Способ получения 4-хлорацетофенона

 

Класс )2о, 30

Ля 140421 t: (; v

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Подпи

СПОСОБ ПОЛУЧЕРИЯ 4-ХЛОРАЦЕТОФЕНОНА

Заявлено 18 апреля l960 г. эа № 663294/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовапо в «Б)оллетене изобретений» № 16 за 1961 r.

4-хлорацстофенон является пром(жуточным продуктом прп синтезе мономеров, используемых в производстве теплостойких диэлектриков.

Известный способ получения 4-хлорацетофенона из хлорбензола и уксусного ангидрида с использованием в качестве катализатора х.(„ристого алюминия требует применения .растворителя (сероуглерод) и больших избытков хлорбензола. Это вызывает нарушение условий техники безопасности, затрудняет выделение конечного продукта и связано с большой длительностью процесса.

Предлагается способ получения 4-хлорацетофенопа из хлорбеизола и уксусного ангидрида в присутствии хлористого ал)оминия прн молекулярном соотношении компонентов реакции 1: 0,5 — 0,6:!,65 — 1,9 и при нагревании реакционной смеси со скоростью порядка 1 в минуту до

100" с последующей выдержкой при этой температуре в течение 5 час.

Отличие предлагаемого способа от известного состоит в определенном соотношении исходных компонентов и в температурном режиме.

Предлагаемые соотношения исходных компонентов н температурный режим позволя)от проводить процесс с соблюдением условий техники безопасности (в отсутствие токсичного и пожароопасного растворителя) и по упрощенной )ехнологии !отсутствие избытка x,чорбснзола, отсчода высокая кон))(рсия его, а значит упрощение проц((т(1 ны.t(л(нни ц(л(и()г() и!)Одукт(1 If, как резул)ггат) сокр()и ение l)1)(. M(нн !)(ч!кции прим(рно втрое).

Предлагаемый способ проверен в цеховых условиях экспериментального завода ИИИПП (г. Ленинград) при синтезе мойохлорстирола и признан наиболее экономичным и прогрессивным из известных способов и рекомендован к использованию в промышленных масштабах.

II р и м е р. В эмалированный аппарат (ацетилятор) загружают

22,5 вес, ч. хлорбензола и от 41,4 (1,55 моля) до 50,7 (1,9 моля) вес. ч. № l 40421 хлористого алюминия. Смссь тщательно псрсмсшнвают, после чего постепенно подают от 10,2 (0,5 моля) до 12,2 (0,6 молл) вес. ч, уксусного ангидрида. При этом в рубашку аппарата подают холодную воду.

Затем температуру равномерно со скоростью 1 и минуту попьшшют до 100 и при этой температуре массу выдерживают при работающей мешалке 5 час. Полученный комплекс кетона высаждают в другом эмалированном аппарате (высадителе) на лед с водой (40: 60 вес. ч.) или просто на холодную воду. Маточник отсасывают, а нижний слой кетон (с/ 4 = 1,2) промывают водопроводной водой до нейтральной реакции. Полученный кетон-сырец перегоняют при пониженном давлении (15 — 20 ил рт. ст.). При температуре 85 — 100 отгоняют непрореагиронавшпй хлорбензол, а при 115 — 120 — кетон. Выход кетона: а) в расчете на взятый хлорбензол до 85%; б) в расчете на прореагировавший хлорбензол до 87 — 88%.

Предмет изобретения

Редактор H. И. Мосин Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Самсонов, Подп. к печ. 20.1-62 г, Формат бум. 70)(108 /1<

Зак. 402 - - - Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Способ получения 4-хлорацетофснона из хлорбензола и уксусного ангидрида в присутствии А1С1з, о тли ч а ю щи и с я тем, что, с целью улучшения условий техники безопасности и упрощения технологии, нс ходные компоненты берут в молярном соотношении 1: 0„" —,6 1,G5

1,9, после чего реакционную смесь нагревают со скоростью порядка и минуту до 100 и выдерживают при этой температурс 5 час.