Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р- бис (трихлорацетил) бензолов



 

Ж 138613

Класс 12о, 21

СССР

EJ 5. 10-.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пor)ïисная группа Л3 50

Х, E. Хчеян, Д. С. Азбель, А. Э. Иоффе и H. Е. Мак

СПОСОБ 11ОЛУЧ ЕН ИЯ М-БИС-(ТРИХЛОРАЦЕТИЛ)-БЕНЗОЛА

И СМЕСИ M и и-БИС-(ТРИХЛОРАЦЕТИЛ)-БЕНЗОЛОВ

Заявлено 6 октября 193() г. за М 681300/23 в Комитет по делам нзобретенп11 н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Х 11 за 1961 г.

Предлагаемый способ получения бис-(трихлорацетнл)-бензолов основан на реакции хлорирования газообразным хлором отдельных изомеров диацетилбензо IB пли Нх технической смеси. Реакцию проводят без применения растворителей в расплаве диацетилбензола при температуре

50 — 200 в стеклянном реакторе, снаоже IHoм обратным холодильником I! барботером (фильтр Шотта) для распыления газообразного iëîðà. Образующиеся в результате реакции абгазы через змеевик обратного холодильника поступают н одну из двух попеременно работающих систем поглощения хлористого водорода и непрореагировавшего хлора (каждая система состоит из трех последовательно соединенных склянок; две с водой для поглогцения хлористого водорода и одна с щелочью для поглощения хлора). Количество поглощенных водой хлористого водорода и хлора определяют титрованием, количество . лора, поглощенного щелочью, по привесу щелочи. Хлорпрование ведут до прекращения выделения хлористого водорода (определение через каждый час), что свидетельствует о прекращении реакции замещения водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 — 100"о от теоретического.

Пример 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 — 20 г!час и в течение 10 яган нагревают реакционную массу до температуры 50 — 150". Во время реакции температуру постепенно повышают и закан швают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более

0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 — 10,35 г. Количество выделившегося хлористого водорода — 10,948 — 10,952 г. Выход м-опс-(трихлорацетил)-бензола 99,7 — 100 !в, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.

¹ 138613

Пример 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из 70% м-изомера и 30% п-изомера, хлорируют при температуре85 — 200 в течение 11 час со скоростью подачи хлора 48,9 г/час. Получают

143,5 г, светло-хкелтого пастообразпого продукта, представляющего собой смесь изомеров бис-(трихлорацетил)-бензола. Выход 97% от теоретического. Гидролиз пол чснного продукта дает изофталевую и терефталеву(о кислоты и хлороформ.

Предмет изооретения

Способ получения м-бис-(трихлорацетил)-бензола и смеси л(и иоис- (трихлорацетил) -бензолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соответству(ощие диацетилбензо (=! хлорируют газообразным хлором при температуре 50 †2 .

Опечатка

Редактор С. А. Барсуков 1екред А. А. Камышникова Корректор 3. Конторина

Объем 0,17 усл, п, л, Цена 3 коп, Формат бум 70Х1()8 />6

Тираж 650

ЦБТИ прн комитете по делам изобретений и открытий

При Совете Министров ГССР

Москва,; Центр, М Черкасский nep., д. 2/6

Пс и, к пс штп 18/3 -61

Заказ 1063

Киржачская гипография отдела издательств и полиграфической промышленности

Владимирского областного Управления культуры„

На стр. 1, в 5 строке снизу допущена опечатка. Следует читать: ... того как выделение хлористого водорода из реакционной смеси будет не более 0,035 г в час.

Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р- бис (трихлорацетил) бензолов Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р- бис (трихлорацетил) бензолов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1-хлор-3-ацетил- и 1,3-дихлор-5-ацетиладамантанов, которые находят применение в синтезе ряда 1,3-дизамещенных 1,3,5-тризамещенных адамантанов, и заключается в хлорировании 1-ацетиладамантана с помощью четыреххлористого углерода под действием комплексов марганца, таких, как MnSO4, MnCl2, Мn(С17Н35СО2)2 (стеарат), Мn(ОАс)2, Мn(асас)3, активированных нитрильными лигандами (СН3CN, СН3СН2CN, PhCN, CH2(СN)2) при 200oС в течение 1-3 ч при мольном соотношении [Mn]:RCN]: [l-AcAd] : [CCl4]=1:2-4:1000:1500-5000

Изобретение относится к способу получения 1-хлорадамантанона-4, который находит применение в синтезе ряда 1,4-дизамещенных производных адамантана и заключается в хлорировании адамантанона-2 с помощью четыреххлористого углерода под действием солей марганца, таких как Mn(асас)3, MnSO4, MnCl2, MnO2, Mn(С17H35(O2)2) (стеарат), Mn(ОАс)2, при температуре 180-200oC в течение 1-6 ч при мольном соотношении [Mn]:[адамантанон-2]:[ССl4]=[1]:[100-1000]: [1000-5000]

Изобретение относится к способу получения дихлор- или дибромпинаколина, которые являются промежуточными продуктами для синтеза биологически активных веществ
Изобретение относится к безопасному способу получения хлорацетонов, который заключается в жидкофазном каталитическом хлорировании на первой стадии при температуре 20-80oС и мольном соотношении ацетона к хлору 1:2-3 в среде галоидорганического соединения С1-3, содержащего в молекуле не менее трех атомов галоида (фтор-, фторхлор-, хлорпроизводные метана, этана, пропана), при содержании галоидорганического соединения в смеси с ацетоном 72-85 мас
Изобретение относится к безопасному способу получения хлорацетонов

Изобретение относится к новым фотоинициаторам, способам их получения, а также композициям, отверждаемым излучением, и применению этих композиций при изготовлении покрытий
Изобретение относится к способу получения гексахлорацетона, который применяется при производстве трихлоруксусной кислоты, хлороформа, алкиленкарбонатов, а также в качестве растворителя в процессе хлорирования полимеров

 // 143789

Изобретение относится к области синтеза новых аналитических реагентов комплексообразующего типа и может быть использовано в области люминесцентно-спектрального анализа, в частности для клинической диагностики объектов биогенного происхождения, а также в области техники для применения в качестве экстрагентов ионов тяжелых и редкоземельных металлов с целью их извлечения и/или очистки от их примесей сточных и контурных вод

Изобретение относится к области синтеза новых аналитических реагентов комплексообразующего типа, пригодных для допирования наночастиц и использования в области люминесцентно-спектрального анализа, технологии биочипов, а также в качестве экстрагентов ионов тяжелых и редкоземельных металлов

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе

Изобретение относится к новым замещенным производным бициклогептандиона и к гербицидам, содержащим указанные производные в качестве активного компонента

Изобретение относится к органической химии, аналитической химии и иммуноанализу и представляет собой новое соединение, которое может найти применение в качестве реагента для прецизионного флуориметрического определения малых концентраций европия, а также в качестве компонента для раствора, усиливающего сигнал собственной флуоресценции ионов европия, при проведении лантанидного флуоресцентного иммуноанализа с временным разрешением

 // 168678
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-07T08:58:01
Наверх