Способ аналитического определения катионов металлов

 

№ 145051

Класс 42l, Зв

42, 3о4

421, Зов

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лб 178

Ю. И. Усатенко и А. M. Аришкевич

СПОСОБ АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ

МЕТАЛЛОВ

Заявлено 28 декабря 1960 г. за Хв 690971/23 в Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 4 за 1962 г.

Изобретение касается способов аналитического определения катионов металлов методами объемного и весового анализов, амперометрическим и фотоколориметрическим методами.

В данном изобретении в качестве аналитического реактива предлагается применять 2,6-димеркапто-1, 4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).

Димеркаптотиопирон имеет структурную формулу

ll

СООН

НС С

Н !!

С С

HS X +SH

Он получается взаимодействием ацетондикарбонсвой кислоты с сероуглеродом и едким кали и представляет собой желто-коричневые иглы с температурой плавления 131 — 132 . Он хорошо растворим в щелочах, ацетате натрия, ацетоне, спирте и этилацетатс, хуже в толуоле, хлороформе и дихлорэтане; трудно растворим в воде,. уксус..ой кислоте, бензоле и эфире и не растворим в соляной, серной, фосфорной и муравьиной кислотах, бензине, петролейном эфире и гептане. № 145051

Предмет изобретения

Способ аналитического определения катионов металлов химическим, амперометрическим и фотоколориметрическим методами, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве аналитического реактива применяют

2,6-димеркапто-1,4-тиопиронкарбоновую кислоту (димеркаптотиопирон К).

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина 1 е: ред А. А. Камышиикова Корректор Г. Е. Кудрявцева

Формат бум. 70 108 / а

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 19.11-62

Зак, 1184

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Для приготовления рабочего раствора 4,4 г димеркаптотиопирона К растворяют в 1 л воды, содержащей 13.6 г уксуснокислого натрия. Титр раствора устанавливают по меди методом амперометрического титрования, При исследовании химикоаналитических свойств реактива оказалось, что многие катионы металлов, а также некоторые анионы осажда.отся им из сильно кислых растворов, причем соответствующие реакции обладают весьма высокой чувствительностью. Так, при определенных условиях димеркаптотиопирон К образует осадки с ионами Сп +, Ag+, Сс1в+> Hg, Hg- -, In3+, TI, 5п, AS,О,.з —, ЧОз —, Гез", РсР+, Р1С1,, >

„> пз+ и др

Rce осадки димеркаптотиопиронатов окрашены в желтый, красный, коричневый и промежуточные тона. Особенно ярко окрашенный осадок дает ион одновалентного таллия, что дает возможность использовать предлагаемый реактив для его качественного определения.

Многие димеркаптотиопиронаты хорошо растворяются и экстрагируются органическими растворителями, например этил- и амилацетатами. Это позволяет применять реактив для разделения элементов. Некоторые димеркаптотиопиронаты в неводных растворителях образуют интенсивно окрашенные растворы, что дает возможность разработать фотоколориметрические методы определения соответствующих элементов.

Димеркаптотиопирон К легко окисляется на вращающемся платиновом микроаноде при наложении определенной э. д. с. и поэтому может быть использован для амперометрического титрования металлов по анодному току реактива. Так, например, хорошие результаты были получены при титровании меди, платины, палладия, серебра и ртути.