Способ определения таллия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения таллия, и может быть использовано для увеличения чувствительности и избирательности определения. Для этого отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют для полного окисления таллия 1 мл 2%-ного раствора персульфата аммония. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного разложения непрореагировавшего (ЫН4)2$2О8, доливают 0,6 мл Ю М раствора КВг, 0,6 мл М раствора катионового фиолетового, 0,6 мл I М H2SO4 и доводят объе.м водной фазы до 6 мл. Добавляют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при 560 нм в кюветах толщиной слоя 0,5 см относительно контрольного опыта. Количество таллия находят по калибровочному графику. 1 з.п. ф-лы. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1401372

Ai (5 4 G 0t N 3t/22, 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4120000/31-26 (22) 10.06.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Ужгородский государственный университет (72) П. П. Киш, Я. P. Базель, В. Ю. Тарций, М. И. Фатула и И. А. Троянов (53) 543.061 (088.8) (56) Башилова Н. И., Хомутова В. Т. О количественном определении таллия по реакции с метиловым фиолетовым.— Журнал аналитической химии, 1969, т. 23, с. 999 — 1001.

Constantinescu С., Constantinescu Gk. С.

Dosage spectrophotometrigue du thalium avec

astrazon rouge violet 3R,. Rev. roum chim., 1980, v. 25, № 11 — 12, 1661 — 1565. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения таллия, и может быть использовано для увеличения чувствительности и избирательности определения. Для этого отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют для полного окисления таллия 1 мл 2%-ного раствора персульфата аммония. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного разложения непрореагировавшего (NH<) aS Os, доливают 0,6 мл 10 М раствора КВг, 0,6 мл 10 М раствора катионового фиолетового, 0,6 мл 1 М Н ЯО4 и доводят объем водной фазы до 6 мл. Добавляют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин.

После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ вЂ” 26 при 560 нм в кюветах толщиной слоя 0 5 см относительно Я контрольного опыта. Количество таллия находят оо калиг1роаояиому графику. 1 а.ll. ф-.пы. (Д

1401372

Формула изобретения

Составитель М. Бондаренко

Редактор А. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко

Заказ 2535/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения таллия, и может быть использовано для анализа высокочистых реактивов, полупроводниковых материалов и объектов окружающей среды.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и избирательности определения.

Пример. Для анализа отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют для пол- 10 ного окисления таллия 1 мл 2Я-ного раствора персульфата аммония. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного разложения непрореагированного (NH ) S O8, доливают 0,6 мл 10 М раствора КВг, 0,6 мл 10 М раствора катионового фио- 15 летового, 0,6 мл 1 М H SO4 и доводят объем водной фазы до 6 мл. Добавляют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин.

После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность 20 на спектрофотометре СФ вЂ” 26 при 560 нм в кюветах толщиной слоя 0,5 см относительно, контрольного опыта. Количество таллия на ходят по калибровочному графику.

В способе используют малые концентрации бромид-ионов в пределах 10 — 10 М, 2> что позволяет повысить селективность, так как в этом интервале концентраций бромид-ионов оптическая плотность находится

2 в пределах 0,6 — 0,7 и большинство посторонних катионов не образуют бромидные ацидокомплексы и не мешают определению таллия, а простая соль красителя практически не экстрагируется. Оптимальное значение рН раствора достигается подкислением раствора серной кислотой.

Способ в оптимальных условиях позволяет в 2 — 6 раз повысить чувствительность определения таллия в сравнении с известным способом. Определению таллия не мешают Al, Ga, In, Zn, Hg, Fe, Pb, Sb, Ag, В1, которые мешают в известном способе.

1. Способ определения таллия, включающий перевод в ионный ассоциат с бромид-ионами в кислой среде и органическим основанием, экстракцию растворителем и последующее определение оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического основания используют основной краситель катионовый фиолетовый, а экстракцию ведут аминацетатом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор бромид-ионов с концентрацией 10 — 10 М и добавляют серную кислоту.