Способ определения сурьмы в меди и ее сплавах
Изобретение относится к способам определения сурьмы в меди и ее сплавах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает растворение образца, введение азотной кислоты в пробу до концентрации 0,05-0,2 М, перевод сурьмы в ионный ассоциат с метиленовым голубым, экстракцию смесью бензола и метилэтилкетона в соотношении (10- 20) :1 и фотометрирование экстракта. Погрешность определения 12%, предел обнаружения сурьмы 2,1- 10 в образце. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5g4G01 N 31 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4129551/31-26 (22) 15.07.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Вильнюсский государственный университет им. В. Капсукаса (72) А. А. Абрутис, P. М. Казлаускас, Л. P. Нарушкявичюс и Д. К. Вирбалите (53) 543.062 (088.8) (56) Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы. ГОСТ 1652.6 — 77, Медь. Методы определения сурьмы.
ГОСТ 13938.10 — 78.
Авторское свидетельство СССР № 833491, кл. Ci 01 N 21/27, 1981.
ÄÄSUÄÄ 1401374 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
В МЕДИ И EE СПЛАВАХ (57) Изобретение относится к способам определения сурьмы в меди и ее сплавах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает растворение образца, введение азотной кислоты в пробу до концентрации 0,05 — 0,2 М, перевод сурьмы в ионный ассоциат с метиленовым голубым, экстракцию смесью бензола и метилэтилкетона в соотношении (10—
20):1 и фотометрирование экстракта. Погрешность определения 12%, предел обнаружения сурьмы 2,1 10 % в образце. 1 табл.
1401374
Соотношение бенконцентрация
llN0 И з
Ошибка, 7.
Содержание
8Ь 10,Z
Способ зол: метилзтилкетон предлагаемый
10:1
9,5
О,05
2,1
0,05
20:1
9,5
2,1
10:1
4,8
0,2 г,1
20:1
9,5
0,2 г,1
9,5
15: 1
О,1
2,1
1О:1
5,8
0,05
26 го:1
6,9 о,г
15:1
О,l
Известный
1ОО
2,1
26 зо гг
Формула изобретения
Составитель Ю. Куценко
Редактор А. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко
Заказ 2535/43 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к фотометричес«(им методам определения сурьмы в меди и
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения сурьмы.
Пример. Навеску сплава 1 — 2 г раствояют при нагревании в стакане объемом
50 †3 мл, накрытом часовым стеклом, 15 мл смеси концентрированных НС! и
МОз (3:1), выпаривают досуха, добавляют
5 мл концентрированной НС! и вновь выпаивают. Остаток растворяют в 25 мл концентированной НС1, раствор переводят в мерную олбу на 50 мл и доводят до метки концентКак видно из таблицы, при осуществлении способа в предлагаемых условиях возрастает чувствительность — нижняя граница определяемых содержаний сурьмы 2,1 10" Я и точность определения — отно сительная ошибка не больше 12Я, а в известных условиях эти величины соответственно равны 1,1 1О Я и 100@.
При осуществлении способа за пределами предлагаемых условий — концентрации азотной кислоты менее 0,05 М или более
0,2 М и отношении бензол:метилэтилкетон, большем 20:1 или меньшем 10:1, точность определения уменьшается ввиду значительного изменения оптической плотности фотометрируемого раствора. рированной НС1. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл полученного раствора, добавляют 0,2 мл концентрированной HNO> (0,1 M), через 2 мин добавляют 15 мл воды, 2 мл 1,64. 10" М раствора метиленового голубого, воды до метки, перемешивают, переводят раствор в делительную воронку на
100 мл, содержащую 10 мл смеси бензола с метилэтилкетоном в соотношении 15:1 и встряхивают 30 с. Экстракт центрифугируют !
О 1 мин и фотометрируют при 675 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор экстрагента.
В таблице приведены результаты, отражающие зависимость точности и чувствительности определения от условий анализа.
Способ определения сурьмы в меди и ее сплавах, включающий растворение образца, перевод сурьмы в ионный ассоциат с органическим реагентом, экстракцию смеси бензола и метилэтилкетона и последующее фо45 тометрирование, отличающиися тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в пробу предварительно вводят азотную кислоту до концентрации 0,05—
0,2 М, в качестве органического реагента используют метиленовый голубой, экстракцию проводят при соотношении бензола и метилэтилкетона (10 — 20):1.
