Способ получения безводочного метафосфата ванадила
I пц 55034l
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ф 3еа, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.03.75 (21) 2113886/26 с присоединением заявки, № (23) Приоритет
Опубликовано 15.03.77. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 04.05.77 (51) М. Кл. С 01В 25/38
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 6 61.635.64 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. И. Тетеревков, В. В. Печковский и Г. К. Михайловская
Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО
МЕТАФОСФАТА ВАНАДИЛА
Изобретение относится к способу получения метафосфата ванадила, который используется в электронной и химической промышленности.
Известен способ получения метафосфата ванадила путем взаимодействия четырехокиси ванадия с фосфорной кислотой при 180 С с последующей отмывкой от избытка кислоты водой и ацетоном и прокалкой кислого фосфата ванадила при 380"С. Недостатком этого способа является его продолжительность и большой расход фосфорной кислоты, примерно в 40 раз больше, чем необходимо по стехиометрии (1).
Известен также способ получения безводного метафосфата ванадила путем взаимодействия фосфорной кислоты и пятиокиси ванадия, взятых в таком соотношении, чтобы соблюдалось атомное соотношение P: Ч, равное 10, при нагревании до 300 — 415 С в течение 2 — 30 суток с последующей отмывкой избытка кислоты и сушкой продукта. Недостатком этого способа является длительность процесса и большой расход кислот (2).
С целью интенсификации .процесса и снижения расхода фосфорной кислоты предлагают фосфорную кислоту и пятиокись ванадия брать в таком соотношении, чтобы соблюдалось атомное соотношение Р: Ч, равное 2—
4:1, предпочтительно 3,0, а нагревание смеси вести до 450 — 650 С, предпочтительно
500 С.
В исходную смесь исходных компонентов вводят ретур в количестве 50 — 100%, пред5 почтительно 80%, от веса исходной смеси.
Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс (продолжительность его сокращается до 0,5 — 8,0 ч) и снизить расход фосфорной кислоты в 3 раза.
10 Пример. 3,5 г пятиокиси ванадия и 13,05 r фосфорной кислоты (атомное отношение P:
: V=3,0) тщательно перемешивают с 8,24 г метафосфата ванадила и помещают в закрытый реактор, который нагревают со скоро15 стью 4 С/мин до 500 С. При этой температуре смесь выдерживают в течение 40 мин. После этого реакционную смесь охлаждают, отмывают избыточную кислоту водой и сушат продукт при 110 С, Выход продукта составляет
20 92 7%. Продукт содержит 22 3% V + 0 3%
V" + и 63,5% Р20а, что близко к теоретическому составу.
Формула изобретения
1, Способ получения безводного метафосфата ванадила,путем взаимодействия фосфорной кислоты и пятиокиси ванадия .при нагревании с последующей отмывкой избытка кислоты и
ЗО сушкой продукта, отличающийся тем, что, 551И41
Составитель В. Кириленко
Редактор Л. Новожилова Техред И. Карандашова Корректор О. Тюрина
Заказ 546/6 Изд. № 301 Тираж 654 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 с целью интенсификации процесса и снижения расхода фосфорной кислоты, фосфорную кислоту и пятиокись ванадия берут в таком соотношении, чтобы соблюдалось атомное соотношение P: V, равное 2 — 4: 1, предпочтительно 3,0, а нагревание смеси ведут до 450—
6 0 С, предпочтительно 550 С.
2. Способ по п. !, отличаю1цийся тем, что взаимодействие исходных компонентов ведут в присутствии ретура, взятого в количестве 50 †1 /о, предпочтительно 80 /о от веса исходной шихты.
5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:
1. Zeitshrift fQr Chemic 8, № 8, 307, 1968 г.
2 А. В. Лавров и др,, ЖНМ, 10, № 12, 2180, 1974 г. (прототип),
