Способ количественного определения йода в уксусной кислоте

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Изобретение может быть использовано в отраслях промышленности. производящих или потребляющих уксусную кислоту. Цель изобретения - обеспечение раздельного определения концентраций Jj и J -и улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что концентрация йода вуксусной кислоте определяется пу тем измерения потенциала йод-селективного электрода сначала в исходном растворе уксусной кислоты, где диссоциация молекулярного йода равна 1/2, а затем в уксусной кислоте, в которую добавлена щелочь до рН 3, где диссоциация молекулярного йода равна 1. В результате обеспечивается раздельное определение J и J и исключается применение мышьяка. , 1 ил. о ф

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (il) (дц 4 G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4108998/24-25 (22) 20. 09. 86 (46) 30. 08. 88. Бюл. № 32 (72) А. Б. Сухомлинов и Н. Б. Калинченко (53) 543. 257. 1 (088. 8) (56) Инструкция по эксплуатации установки уксусной кислоты для Техмашнмпорта/Перевод ОНТИ ГИАЛ, т. II, кн. II 1977, с. 39-45.

Зейналова Е.А. и др., Потенциометрическое определение различных форм йода в природных водах с помощью ионоселективных электродов.

ЖАХ, 1975, 30, № 5, с. 966-970. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА B УКСУСНОЙ KHCJIOTE (57) Изобретение может быть использовано в отраслях промышленности, производящих или потребляющих уксусную кислоту. Цель изобретения вЂ” обеспечение раздельного определения концентраций J2 и J и улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что концентрация йода в уксусной кислоте определяется путем измерения потенциала йод-селективного электрода сначала в исходном растворе уксусной кислоты, где диссоциация молекулярного йода равна 1/2, а затем в уксусной кислоте, в которую добавлена щелочь до рН 3, где диссоциация молекулярного йода равна 1. В результате обеспечивается раздельное определение J u J и исключается применение мышьяка. ил.

1420501

Изобретение относится к аналитическому контролю, а именно к определению йода в уксусной кислоте потенциометрическим методом, и может найти применение в химической промышленности при контроле качества уксусной кислоты потребителем.

Цель изобретения - обеспечение еозмоляости раздельного определения 10

1сонцентраций 3 и 3 и улучшения условий труда за счет исключения применения мышьяка.

Особенностью способа является то, что измерение потенциала ионоселек- 15 тивного электрода выполняют послеб довательно в двух растворах: сначала в исходном растворе уксусной кислоты, затем в растворе уксусной кислоты, разбавленной щелочью в количестве, 20 обеспечивающем рН анализируемоro раствора не менее 3. Концентрацию элементного йода (J>) рассчитывают по формуле

2с>

Су = С2- С„у где С вЂ” концентрация J в анализи7. 2 руемой пробе, моль/дм ;

С вЂ” концентрация ионов йода (J ) в растворе, не содер- 30 жащем щелочь, моль/дч „

C вЂ” концентрация ионов J в растворе, содержащем щелочь, моль/дМ, а концентрацию ионного йода в уксусной кислоте рассчитывают по формуле

С = 2С -С где С вЂ” концентрация ионов 3 в анализируемой пробе, 40 моль/дм .

Экспериментально обнаружено различие степени диссоциации 3 в уксус2 ных растворах с различным значением рН. Как оказалось, в уксусной кисло- i<5 . те с рН с 2 степень диссоциации 3 составляет 0,5, а в уксусной кислоте, содержащей щелочь в количестве,обеспечивающем достижение рН анализируемого раствора не менее 3, " тепень диссоциации J повышается до 1.

Способ осуществляют следующим образом.

Строят калибровочные графики.

Пример 1. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты.

Из стандартного раствора йодида

-5 калия с концентрацией 1 10 моль/дм в шесть мерных колб вместимостью

50 см вносят соответственно 2,5, 3.,5, 4„5, 5, 10 и 25 см -, затем в эти же колбы добавляют соответственно 22,5, 21,5, 20,5, 20, 15, 0 см дистиллированной воды и доводят до метки ледяной уксусной кислотой„ не содержащей йода. Таким образом, получают шесть рабочих стандартных растворов с концентрацией ионов йода в уксусной кислоте, раз-7 бавленной 1:1, соответственно 5 10

7 10, 9 ° 10, 1 ° 10, 2 10 и

-6

5 ° 10 моль/дм . Для каждого рабочего стандартного раствора измеряют потенциал ионоселективного электрода с помощью милливольтметра. Строят калибровочный график в координатах

Е вЂ” С, где Е вЂ” потенциал ионоселективного электрода (мВ), С вЂ” концентрация ионов йода в рабочем стандартном растворе (моль/дм ) (кривая 1).

Пример 2. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты с рН > 3.

Приготовление рабочих стандартных растворов осуществляют аналогично описанному в примере 1, но в качестве исходного используют стандартный раствор йодида калия с концентрацией

-Х

1 ° 10 моль/дм, а вместо дистиллированной водь. используют 2 í. Na0H.

Таким образом получают шесть рабочих стандартных растворов с концентрацией ионов йода в растворе уксусной кислоты, разбавленной. 1: f содержащем 1 í. NaOH с рН 4, соответствен но 5 10, 7"10, 9-10, 1-10

2 10, 5 "10 моль/дм . Затем стро-6 ят калибровочный график аналогично примеру 1 (кривая 2).

Определение концентрации J u J в уксусной кислоте.

К 15 см анализируемой пробы укФ сусной кислоты добавляют 15 си дистиллированной воды. Для полученного раствора измеряют потенциал ионоселективного электрода. По калибровочному графику (кривая 1) находят концентрацию ионов йода С . Затем к

15 см ан ализируемой пробы добавляют 15 см 2 и. раствора NaOH. Измерив потенциал ионо селективно го электрода для полученного раствора, находят по калибровочному графику (кривая 2) концентрацию ионов йода

С ° Концентрацию 3 и 3 в анализи

420501 в количестве, превышающем соотношение 32. Л =0,1, не мешает определению ионов J".

Е,м8

-20

30 Ю 50 С 1О, ел (ди

Составитель Т.Вишневский

Редактор А.Огар Техред А.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 4324/49 Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1 руемой пробе (моль/дм -) рассчитывают по формулам с учетом разбавления.

Способ количественного определения йода в уксусной кислоте позволяет обеспечить надежное раздельное определение элементного йода 32 и ионного J в уксусной кислоте, что особенно важно для контроля коррозионного состояния технологического оборудования в присутствии агрессивного 32, улучшить условия труда при выполнении анализа за счет исключения из методики использования токсичных соединений мышьяка. При этом воспроиэводимость анализа не ухудшается (величина относительного стандартного отклонения не превышает 0,1).

Присутствие элементного J в ана2 лизируемом растворе уксусной кислоты

Формула изобретения

Способ количественного определения йода в уксусной кислоте путем измерения зависимости потенциала ионоселективного электрода от концентрации ионов Йода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения раздельного определения концентраций J u J и улучшения усло.-. а вий труда за счет исключения применения мышьяка, измерения потенциала выполняют сначала в исходном растворе, а затем в раствор добавляют щелочь до рН не менее 3 и проводят повторные измерения потенциала.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике Цель изобретения - расширение диапазона измерения

Способ изготовления подогревного электролитического датчика влажности газов // 1413510

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при разработке, эксплуатации и изготовлении подогревных злектролитических датчиков влажности

Устройство для контроля жидких сред // 1413509

Изобретение относится к области анализа жидких сред, а именно к контролю состава и физико-химических свойств органических полярных жидкостей (диэлектрической постоянной, вязкости , удельной электропроводности) и может использоваться для контроля концентрации компонентов в бинарных и псевдобинарных смесях жидкости, а также как датчик контроля степени чистоты жидкости

Водный раствор для пропитки электролитических подогревных гигрометров // 1409911

Изобретение относится к области гигрометрии и может (йлть использовано в приборостроении при изготовле- : НИИ датчиков влажности воздуха и неагрессивных газовых сред

Устройство для формирования градиентных гелевых пластин для вертикального электрофореза // 1404916

Изобретение относится к исследованию белков и полипептидов с помощью двумерного электрофореза

Способ окрашивания полинуклеотидов и белков в геле // 1401381

Изобретение относится к области молекулярной биологии и биотехнологии и может быть использовано для высокочувствительного определения нуклеиновых кислот в присутствии белков, а также для определения активности ферментов, участвующих в метаболизме нуклеиновых кислот и при анализе структуры полинуклеотидов

Способ проведения электрофореза в свободной среде // 1401363

Устройство для препаративного электрофореза в геле // 1396034

Изобретение относится к методам разделения заряженных частиц в элект-, рическом поле и может быть использовано для препаративного разделения макромолекул

Водный раствор гигроскопических солей для пропитки электролитических подогревных преобразователей влажности газов // 1396033

Изобретение относится к влаго- MBTpiui и может быть использовано в гидрометеорологическом приборостроении при изготовлении датчиков влажности воздуха и неагрессивных газов

Способ определения активности холестеролэстеразы // 1395677

Изобретение относится к электрохимическим -методам анализа с использованием Лерментов и может быть использовано в промьппленности при обнаружении холестеролэстеразы в средах ее выращивания, а также в диагностических целях в медицине

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049