Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей

 

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для определения кол -1чественного содержания элементов в жидких пробах. Цель - снижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа. Б способе атомно-абсорбционного анализа Ж1вдкостей дозируют пробу на балластное тело, преимущественно на металлическую сетку, и высушивают пробу при температуре пленочного кипения жидкости . Затем охлаждают балласт до исходной температуры. Проводят.импульсный нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента. Далее пропускают через атомизатор излу ;ение со спектральным составом,характерным для определяемого элемента , и регистрируют сигнал атомной абсорбции. 1 табл. S (Л С С N5 U1 М

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д!! 4 С 01 N 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbtTHA (21) 4078631/24-25 (22) 13 ° 06.86 (46) 30. 09. 88. Бюл. Р 36 (72) Д.A. Кацков, Г.-О. Савел. ева, И.Л. Гринште йн, Л.А. Васил ье ва, А.А. Емельян о в, В.А. Копейкин и A.М. Штепан (53) 543. 42 (088. 8) (56) Кацков Д.А., Гринштейн И.Л. Сб.

Прикладная спектроскопия. M., 1977, с. 147.

Емельянов А.А., Лященко И.П., Иванов Б.H. Сб. Применение спектральных методов анализа в народном хозяйстве. Тамбов, 1985, с. 9. (54) СПОСОБ АТОМНΠ†АБСОРБЦИОННО

АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ (57) Изобретение относится к способам определения химического состава

ÄÄSUÄÄ 1427254 А1 веществ и может быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для определения количественного содержания элементов в жидких пробах. Цель снижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа. В способе атомно-абсорбционного анализа жидкостей дозируют пробу на балластное тело, преимущественно на металлическую сетку, и высушивают пробу при температуре пленочного кипения жидкости. Затем охлаждают балласт до исходной температуры. Проводят импульсный нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента.

Далее пропускают через атомизатор нэ- а

® лу;ение со спектральным составом,характерным для определяемого элемента, и регистрируют сигнал атомной абсорбции. 1 табл.!

427254

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для оп" ределения количественного содержания элементов в жидких пробах.

Цель изобретения — сйижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа. 1О

Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей осуществляют следующим образом, В полость атомизатора помещают .„ балласт, представляющий собой, напри- !5 мер, сетку из тугоплавкой металпической проволоки (сетка может быть многослойной), и нагревают атомизатор так, чтобы обеспечить нагрев балласта до температуры пленочного кипения 20 анализируемой жидкости, т.е. до

Т Т„,„+ Т„(для воды, -например, Т „= 398 К). После этого дозируют пробу на бапласт и высушивают ее при данной температуре. 25

При попадании капли жидкости на поверхность, температура которой

Т Т„,ч, + Т„, возникает эффект пле" ночного кипения. Между каплей и нагретой поверхностью образуется слой 30 перегретого пара, оказывающий динамическое воздействие на каплю и препятствующий ее растеканию.

По окончании дозирования и высушивания пробы балласт охлаждают до исходной температуры, выключая нагрев атомизатора, обеспечивая максимальную задержку испарения пробы на последующей стадии импульсного нагрева атомизатора, что позволяет существенно 40 увеличить эффективную температуру аналитической зоны, а следовательно, снизить пределы .обнаружения и повысить правильность анализа.

Затем быстро нагревают атомизатор 45 до температуры атомизации определяемого элемента, испаряют пробу в аналитическую зону и превращают ее в атомный пар.

При нагреве печи балласт нагревается с задержкой и проба испаряется в аналитическую зону, нагретую до более высокой температуры, чем в случае испарения непосредственно со. стенки печи что повышает степень атомиза9

55 ции.

Далее пропускавт через атомизатор излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элеменс охлаждением балласта после сушки без охлаждения

7,7 10

5 ° 10 7

1 l0

5 10 та, и регистрируют сигнал атомной абсорбции.

Пример. Определяли содержание кадмия в образцах тяжелых нефтяных фракций с известным содержанием метапла (Sx10 мг/мл). В стандартную графитовую печь спектрофотометра "Сатурн-2" помещапи балласт в виде многослойной сетки иа вольфрамовой проволоки длиной 10,м и диаметром 0,1 мм (ширина балласта 3 мм, высота 2,5 мм).

Нагревали печь до 770-800 К, что обеспечивало нагрев балласта до температуры пленочного кипения жидкости, анализировавшейся в данном эксперименте. 20 мкл пробы дозировали на поверхность балласта. Высушивали пробу на балласте в режиме пленочного кипения в течение 30 с. Охлаждали . весь атомизатор до 288 К. Нагревали атомизатор до 2000 К со скоростьв

1000 К/с. Испаряли пробу с поверхности балласта, нагреваемого за счет лучеиспускания стенок печи. Через атомизатор пропускали излучение лампы с полым катодом на кадмий и регистрировали сигнал атомной абсорбции ча линии 228,8 нм.

Описанные действия повторяли 20 раз.

Те же действия выполняли для 5 проб нитрата кадмия, приготовленных из эталонного раствора.

С помощью градуировочного графика и полученных величин сигналов атомной абсорбции для образцов тяжелых нефтяных фракций рассчитывали содержание кадмия в этих образцах.

Определяли содержание кадмия в тех же образцах. При этом повторяли в полном объеме все описанные действия,не охлаждая балласт после высыхания пробы до исходно температуры.

Из данных таблицы видно, что исключение стадии охлаждения балласта резко ухудшает пределы обнаружения и правильность анализа.

В таблице приведены аналитические характеристики способа с охлаждением и без охлаждения балласта, 1427254

Составитель В.Веляев

РедактоР А.Лежнин а ТехРед Л. ()лийнык; КоРРектоР С. ШекмаР

Заказ 4846/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей, заключающийся в дозировании пробы на балластное тело, преимущественно на металлическую сетку, высушнвании пробы, импульсном нагреве атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента, пропускании через атомизатор излуче- 1g ния со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, и регистрации сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и повышения .правильности анализа, дозирование и высушивание пробы осуществляют при температуре пленочного кипения жидкости, а перед нагревом охлаждают балласт до исходной температуры.