Способ количественного определения краун-эфиров

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (краун-эфиров) при их производстве и в технологических процессах. Цель - повышение селективности и расширение области применения для определения количественного содержания краун-эфиров в технологических смесях и полупродуктах их синтеза. Способ включает потенциометрическое титрование краун-эфиров в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате. Измерения изменений потенциала осуш.ествляют с помощью натрий-селективного и платинового электродов. Относительная ошибка определения ±1,0%, относительное стандартное отклонение 1.2%. i (I

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

< ц 4 б 01 N 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4168409/24-25 (22) 26.12.86 (46) 30.09.88. Бюл. № 36 (71) Научно-производственное объединение

«Биолар» (72) Б, А. Спинце, С. А. Штейнберга и А. Я. Веревис (53) 543.257 (088.8) (56) Fang Sheug Fu Lian, Fenxi Нпахцс, 1985, ч. 13, № 5, р. 349 — 53.

Спинце Б. А. и др. Известия АН Латв.

ССР, сер. «Химическая», 1986, ¹ 5, с. 566 — 568.

„„SU„„1427279 А 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАУН-ЭФИРОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (краун-эфиров) при их производстве и в технологических процессах.

Цель — повышение селективности и расширение области применения для определения количественного содержания краун-эфиров в технологических смесях и полупродуктах их синтеза. Способ включает потенциометрическое титрование краун-эфиров в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате. Измерения изменений потенциала осуществляют с помошью натрий-селективного а и платинового электродов. Относительная ошибка определения +-1,0%, относительное фу стандартное отклонение 1,2%

%Ф

1427279

Формула изобретения

Составитель М. Вишневский

Редактор И. Рыбченко Техред И. Верес Корректор М. Пожо

Заказ 4848/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической

-химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (храуи-эфиров) при их производстве и в технологических процессах.

Целью изобретения является повышение селективности и расширение области применения.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску 0,02 — 0,04 ммоль анализируемо- 10 го вещества, взвешенного с погрешностью

+-0,01 мг, растворяют в 15 мл хлороформа. В раствор погружают пару электродов (платиновый и натрий-селективный) и проводят потенциометрическое титрование

0,03 — 0,04 н. раствором роданида натрия в пропиленкарбонате или ацетонитриле до появления скачка потенциала на кривой титрования. Массовую долю краун-эфира вычисляют по формуле:

X = VM C 10000 где V — объем титранта, израсходованного на титрование анализируемого вещества, мл;

М вЂ” молекулярная масса анализируемо

ro вещества;

С вЂ” концентрация титранта, ммоль/мл, m — навеска, мг.

Повышение селективности и расширение области применения достигается тем, что в качестве титранта используют роданид натрия — соединение, которое селективно вступает в реакцию комплексообразования с макроциклом, а в кислотно-основное взаимодействие с производными полиэтиленгликоля и другими примесями не вступает. Титрование необходимо проводить в среде хлороформа, так как именно в хлороформе комплекс макроцикла с ионом натрия образуется быстро и является стабильным. Кроме того, исследуемые соединения хорошо растворимы в хлороформе. Использование других малополярных растворителей, на- 40 пример диоксана или толуола, не позволяет осуществить потенциометрическое титрование из-за низкой диэлектрической проницаемости, а в среде нитрометана или ацетона комплексообразование происходит 4 медленно и при потенциометрическом титровании нельзя получить выраженные скачки потенциала. Раствор титранта — роданида натрия — необходимо приготавливать в ацетонитриле или пропиленкарбонате. В хлороформе роданид натрия плохо растворим и, кроме того, из-за низкой температуры кипения хлороформа концентрация растворов быстро меняется. Ацетонитрил и пропиленкарбонат обладают хорошей растворяющей способностью в отношении роданида натрия, и концентрация приготовленного раствора стабильна. Кроме того, небольшие добавки этих растворителей (1 — 2 мл) к хлороформу не влияют на комплексообразование натрия с макроциклом.

В процессе титрования измерение изменений потенциала необходимо осуществить с помощью натрий-селективного и платинового электродов. Натрий-ионоселективный электрод является индикаторным электродом, реагирующим на изменение концентрации ионов натрия в процессе титрования. В качестве электрода сравнения необходимо использовать платиновый электрод, потенциал которого в процессе титрования не меняется. Обычно используемые электроды сравнения, например каломельный и хлорсеребрянный, в данном титровании применять нельзя, так как электроды этого типа имеют солевой мостик, который сообщается с анализируемым раствором через стеклянный или керамический фильтр. Поэтому не исключена возможность попадания солевого раствора в анализируемый раствор, что может привести к побочной реакции иона металла с макроциклом и исказить результаты анализа.

Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с известным повысить селективность за счет комплексообразования ионов натрия только с краунэфирами. Одновременно расширяется область применения способа, так как число краун-эфиров, образующих комплексы с ионами натрия, значительно больше.

Способ количественного определения краун-эфиров путем потенциометрического титрования в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и расширения области применения, титрование проводят в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате, а измерение изменений потенциала осуществляют с помощью натрий-селективного и платинового электродов.