Способ получения диангидрида пиромеллитовой кислоты
Изобретение относится к производным карбоновых кислот, в частности к получению диангидрида пиромеллитовой кислоты. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут каталитическим газофазншм окислением 1,2.4-триметшт-5-изопропилбензола или 1,2,4,5-тeтpaмeтил бeнзoлa кислородсодержащим газом. Полученный газовьш поток охлаждают до температуры, лежащей вьше точки конденсации целевого продукта. Затем проводят его десублимацню с последующим удалением десублимированного целевого продукта путем фильтрации и рециркуляции отходящего газа десублимации на газофазное окисление. Охлаждение, десублимацию и фильтрацию проводят в три раздельные стадии с осуществлением десублимации при подаче холодного кислородсодержащего газа , причем перед рециркуляцией отходящий газ десублимации подвергают каталитическому сжиганию с рециркуляцией 10-50 об.% отходящего газа сжигания. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 31-38 до 40-49 мол,% и упростить процесс за счет исключения стадии очистки целевого продукта. 1 ил. Q 5S w 1 со оэ 00 а
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 63/313
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3902404/23-04 (22) 06.06.85 (31) P 3421301.5 (32) 08.06.84 (33) DE (46) 07.11.88. Бюл. М 41
{71) Хемише Верке Хюльс АГ (DE) (72) Гельмут Шарф (DE)
{53) 547 ° 585,07 {088.8) (56) Патент ФРГ Ф 2362659, кл. В 01 D 7/00, 1982.
Патент Англии Ф 1147554, кл. С 07 С 63/32, 1969.
{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДА
ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к производным карбоновых кислот, в частности к получению диангидрида пиромеллитовой кислоты. Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут каталитическим газофазным
„„SU„„> Полученный газовый поток охлаждают до температуры, лежащей выше точки конденсации целевого продукта. Затем проводят его десублимацию с последующим удалением десублимированного целевого продукта путем фильтрации и рециркуляции отходящего газа десублимации на газофазное окисление. Охлаждение, десублимацию и фильтрацию проводят в три раздельные стадии с осуществлением десублимации при подаче холодного кислородсодержащего газа, причем перед рециркуляцией отходящий газ десублкмации подвергают каталитическому сжиганию с рециркуляцией 10-50 об,X отходящего газа сжигания, Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 31-38 до 40-49 мол.Х и упростить процесс за счет исключения стадии очистки целевого продукта. 1 ил. 1436869 Изобретение относится к способу получения ангидрида поликарбоновой кислоты, в частности к способу получения диангидрида пиромеллитовой кислоты. 11ель изобретения — повышение выхода целевого продукта. На чертеже приведена схема осуществления предлагаемого способа. Пример 1. Через трубопровод 1 компрессором 2 в реактор 3 подают 4 нмэ/ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталитического сжигания в реакторе 4 и имеющего состав, %: азот 77, кислород 18, водяной пар 2, двуокись углерода 1,5, аргон 1, окись углерода 0,5. Перед реактором через трубопровод 5 в газ впрыскивают 60 r/÷ изопропилпсевдо- 20 кумола, содержащего 74% 1,2,4-триметил-5-изопропилбенэола. Реактор 3 представляет собой термостатированный солевым раствором однотрубный реактор (длиной 2800 мм и диаметром 25 мм), 25 наполненный катализатором на основе трехокиси молибдена, нанесенной на пятиокись ванадия. Температура ванны в реакторе 398 С, а температура реакции 438"С. Отводимый по трубопроводу 6 продукт газофазного окисления состава, мас.%: диангидрид пиромеллитовой кислоты 80, ангидрид тримеллитовой кислоты 8, ангидрид метилизопропилфталевой кислоты 7, малеиновый ангидрид 3 и диметилфталевый ангидрид 2 охлаждают до 230 С в теплообменнике 7 и десублиматоре 8 охлаждают 3,8 нм /ч воздуха (25 С), который подают через трубопровод 9. При этом десублимируется находящийся в реак". ционном газе диангидрид пиромеллитовой кислоты„ который затем с помощью фильтра 10 выделяют иэ газового потока. По трубопроводу 11 отводят 7,8 нм /ч остаточного газа состава, 3 45 %: азот 77, кислород 18, водяной пар 2, указанные побочные продукты газофазного окисления 2,,аргон 1, à по трубопроводу 12 отводят 28 г/ч (63 мас.%., что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида приромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. Остаточный газ нагревают до 260 С с помощью теплообменника 13 и дают в реактор 4 на каталити- 5 ческое сжигание. Сжигание проводят адиабатически на торговом катализаторе Н 1423 (0,3% палладия на окиси алюминия). При этом температура газа повьппается до 310 С. Содержание углерода в выходящем из реактора 4 газе, тепло которого рециркулируют в теплообменник 14, составляет 10 мг/нм 50 об.X (4 нм /ч) образовавшегося газа укаэанного состава по трубопроводу 1 рециркуляруют в реактор 3, тогда как остаточное количество газа через трубопровод 15 выводят из процесса. Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 подают 0,8 нмЗ/ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталио тического сжигания, и 3,2 нм /ч воздуха. При этом по трубопроводу 12 отводят 28 г/ч (63 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 40 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9Х, 10 об,X (0,8 нм /ч) образовавшегося на стадии каталитического сжигания газа укаэанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а остаток (7,2 нм /ч) выводят из процесса. П р м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что через трубопровод 5 в газ впрыскивают 45 г/ч 1,2, 4,5-тетраметилбензола. При этом по трубопроводу 12 отводят 35,6 г/ч (80,1 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49 мол.X) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. Пример 4. Повторяют пример 1 с той разницей, что в реактор 3 подают 0,8 нм /ч газа с температурой 360 С, поступающего со стадии каталитического сжигания 3,2 жз/ч воздуха, и 45 r/÷ 1,2,4,5-тетраметилбенэола. При этом по трубопроводу 12 отводят 35,5 г (80 мас.%, что соответствует теоретическому выходу, равному 49 мол.%) диангидрида пиромеллитовой кислоты чистотой 99,9%. 10 об,X (0,8 нм /ч) образовавшегося на стадии каталитического сжигания газа укаэанного в примере 1 состава рециркулируют в реактор 3, а ос-.аток (7,? нм /ч) выводят из процесса. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 31-38 до 40-49 мол.% и упростить процесс, отказавшись от необходимости очистки целевого продукта. 1436869 Формула изобретения Составитель С.Марголина Техред А.Кравчук Корректор В.Бутяга Редактор И.Горная Заказ 5662/58 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения диангидрида пиромеллитовой кислоты путем каталитического газофазного окисления 1,2,4-триметил-5-изопропилбенэола .или 1,2,4,5тетраметилбенэола кислородсодержащим газом, охлаждения полученного газового потока до температуры, лежащей вьппе точки конденсации целевого продукта, десублимации целевого продукта, удаления десублимированного целевого продукта путем фильтрации и рециркуляции отходящего газа десублимации на газофазное окисление, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с це5 лью увеличения выхода целевого продукта и упрощение процесса, охлаждение, десублимацию и фльтрацию проводят в три раздельные стадии с осуществлением десублимации при подаче холодного кислородсодержащего газа, причем перед рециркуляцией отходящий газ десублимации подвергают каталитическому сжиганию с рециркуляцией 1050 об.7 отходящего газа сжигания.
