Способ очистки пироме.плитовой кислотыили
32ll07
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респу6лик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.1.1970 (¹ 1395726/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл, С 07с 63/32
С 07с 51/42
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 27ЛХ,1973. Бюллетень № 38
Дата опубликования описания 8Х1.1972
УДК 547.585.03 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
3. И. Крутикова и А. В. Ливен
Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности спосоь очистКи пи1 омеллитоВои Кислоты
ИЛИ ЕЕ ДИАНГИДРИДА
Изобретение относится к способам очистки мопомеров, в частности пиромеллитовой кислоты или ее диангидрида, для обеспечения возможности использования их в производ:стве высокомолекулярных соединений.
Известны способы очистки пиромеллитового диангидрида путем обработки активированным углем с последующим пропусканием раствора через обогреваемую колонку, заполненную ионообменной смолой — амберлит lR — 120, или активировапным углем при 200 — 374 С под давлением 56 — 63 атм в жидкой фазе с последующей кристаллизацией при добавлении восстановителя, например ХазЬзОз, Ха11ЬОз, NH„S.
По этим способам процесс ведется при повышенных температуре и давлении, что усложняет технолопио и приводит к,необходимости использования специального оборудования.
Целью изобретения является упрощение процесса, Эта цель достигается тем, что сырую пиромеллитовую кислоту или ее диангидрид превращают в динатриевую соль нагреванием с необходимым для этого количеством раствора едкого патра с последующей обработкой соляной кислотой и перекристаллизацией из воды чистой ппромеллитовой кислоты. При необходимостп кислоту переводят в дпангидрид известными способами.
Предложенный способ очистки пиромеллитовой кислоты или ее диангидрида принцнпиально отличается от известных способов, является новым и позволяет устранить перечисленные недостатки.
П р и мер. 200 г технического пиромеллитового днангидрпда (т. пл. 280 — 281 С) раство10 ряют при 96 С в щелочи (приготовленной из
75 г едкого патра и 600 мл воды), охлаждают до 10 С и выдерживают смесь при этой температуре и периодическом перемешивании в течение 2 час. Выпавшие кристаллы динатрие15 вой соли пиромеллитовой кислоты отсасывают и промывают три раза 5 мл ледяной воды.
Промытые кристаллы обрабатывают при непрерывном перемешпванпп 400 лсл смеси рав1lI Ix объемов концентрированной соляной кис20 лоты и воды в течение 1 час, затем охлаждают до 10 С и отсасывают кристаллический осадок пиромеллитовой кислоты. Последний растворяют в 650 мл кипящей дистиллированной воды в присутствии 0,3 г активированного
25 угля, и после фильтрования активироваяного угля раствор охлаждают до комнатной тЕмпер атуры. Процесс кристаллизации заканчи вают при 10 С, после чего кристаллы пиромелЛитовой кислоты отсасывают и промывают на
Зо фильтре 20 лл ледяной воды. ПолученныЙ
321107
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Редактор 3. Горбунова Тсхред Е. Борисова Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина
Заказ !529/6 Изд. № 664 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллогидрат пиромеллитовой кислоты высушивают в течение 2 час при 110 С. Получают 198 г безводной пиромеллитовой кислоты (85% от теории), из которой после термической дегидратации при 235 — 240 С в вакууме (около 600 мм рт. ст.) в течение 6 час получают 165 г пиромеллитового диангидрида в виде, белоснежного порошка с температурой плавления 286,5 С.
Способ очистки пиромеллитовой IKHcJIOTbl или ее диангидри да, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сырую пиромеллитовую кислоту или ее диангидрид обрабатывают раствором едкого натра в количестве, необходимом для образования динатриевой соли, с последующей обработкой минеральной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.
