Вптб

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Совэтакиз

Социалистича=юа

Р8спу6лии

За13исн 1«е оТ я13Т. спп.lстел! ст1311,Ч. Кл. С 07с 63/32

Заявлено 14.VI.1971 (№ 1669790, 23-4) с присоединением заявки ¹

Госудоротоеноый коми1ет

Сооето йиоиотроо СССР оо делол3 11зооретеиий и огеропйй

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетен ° . че 39

Дата опубликования описания 16.13 .1974

Ъ ДК 547.582.2(088.8) Авторы изобретения

ВПТБ

q,"t;-; —.«-щ I

3. H. Крутикова, В. И. Шкяльновя и А. В. Ливен

Заявитель

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ

АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИ КАГБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к получсш1ю ангидридов ароAIатичсских поликарбоновых кислот, широко применяемых в производс1вс и«лимеров.

Известен способ получения анп1дридов аром а т и I E c K I t . i н ол н к а р б о н о в ы х кислот и у 1 с и термической дсп1дратании соответствую1цн кислот в вакууме и последующим выделением цслево1о продукта известными приемами.

Цель изобретения — сократить нро,1о i;iÄllтельность процесса и улучшить качество пр«дукта.

Для этого продукт термической дсгидратяции кислот с содержанием свободной кисло 1ы 2 — 3% оорябатывают уксусным аш.идридом при 100 — 140 С.

В результате достигается значнтельнос сокращение длительности процесса (почти в

l0 раз) при одновременном сохранении величины выхода продукта и улучшении его качества.

Способ заключается в том, что ароматиче- ские поликарбоновыс кислоты нагревают в ьакуумс до !90 — 230 С io остаточно1« содержания кнслоты 2 — 3% с посtle ilottleй обрабо1кой нолучсн1юго продукта уксусн;дм янп1дридом при 100 — 140 I.. и выделением целевого продукта известными приемами.

П р и м с р 1. 40 г бензофено11тстрякарбоновой кислоты нагревают в вакуум-сушильном шкафу прн !90 С и остаточном давлении

h0 мм р г. ст. в течение 3 — 4 чяс. Продукт ня1рсн;ют с !00 мл уксусного ангидрида lo

100 С, вы;1срживян>т при этои температуре в течение 20 мнн, охляждгнот, крнсталлизуи > н филь гру1«т, Г1родукт промывают на ф1льгре 30 мл сухог««снзола, чеоыреххлорнсl«го углер.)д11 нли другого, хорош«расти«р; ющс о уt.cóctlûé анг1ь3рн 1 i глево,3«!3«да и;1„.,суtnlnlnlol нрн 100 С.

Ьыход 31,2 г (. 5%) дня ни:1рпда бензофенснте3рякярбоновoé кислоты с содержанием основного ве цсствя 99,8 00.

lI р п м с р 2. 20 г ппромеллитовой кислоты

15 выдерживаю1 при 220 — 230 С и давлении 80— !

20 мм рт. ст. в течение 3 — 4 час. Пр«ду1 т ня1ревяю1 с 54 мл уксусного анги цы.1а .I«

120 С и г>ыдсрткивлют при этой темпсра 1 урс

3 0 At I I n . 3 1 II c c3 «х л я ж;1 а 1« т, и р и с т l. l . 1 н;3 3 lo T фильтруloT. Гlро:,укт промывают бензолом или че1ырсххлор31стым углеродом, Выход пиромеллитового днянгпдрида 15,3 г, содержание основного вещества 99,9%.

Предмет изобретения

Спосо«получения ангидридов яроматичсски пол1 кар««поп1.1х кислот с применением срмн:сс oi дс1ндратац1ш в вякууMt и после.,ующим выделением целевого продукта изЗр вестными приемами, отличающийся тем, 399502

Составители Юдинцева

Тскрсд T. Ускова

Редактор Л. Народная

Корректор Т. Хворова

Заказ 223,,16 Изд. ¹ 57 Тираж 523 Подписное

Ц11ИИПИ Гос) дарственного ком!ос! а Совета Мииiii Tðoâ СССР по делам Il)îi>ðñòcíi,é и открытий

Москва, )K-35, Раугискаи иаб., д. 4 5

Типографии, ир. Сапунова, 2 что, с !!сл((о сокращения продол)китель!(ости про!!ссса и улучшени «(I !(. (:I I);I пРодукта, процесc вс (ут до остат()чного c();c J) к l Ilя свобо;(!(о11 кислоты 2 —, ) % и получе11пый про, I >, Кя i()() 11() lf тыиаlо 1 >> КС>> CII I>libel !I II I ll,,1)11,1(i)1 I!Pl!

100 140 (..