Способ получения вещества "эвкалимин", обладающего антимикробной и противовирусной активностью
Изобретение относится к медицине и касается способа получения из листьев или побегов эвкалипта прутовидного средства, обладающего антимикробной и противовирусной активностью - эвкалимина „ Способ осуществляется путем экстракции сырья хлороформом, или дихлорэтаном, или хлористым метиленом, или четыреххлористым углеродом, упаренный экстракт обрабатывают гидроксидом натрия, щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и очищают на окиси алюминия при 10-17%-ным насыщении ее водой в соотношении полупродукт-сорбент 1:7, в качестве элюента используют этиловый спирт. Элюат сгущают и обрабатывают 0, раствором соляной кислоты , выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой и сушат. Выход 2,2-2,6 t%. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4072541/14 (22) 18.04.86 (46) 07.07.93. Бюл.. Ю 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (72) Т.А.Сокольская, А.А.Савина, В.И.Глызин, Г.Ф.Прибылова, Л.6.Либизова, Л,Д.Вечканова, С.А,Вичканова, Н,И.Крутикова и R,R.ÂàíäûøåB (56),цжанашин Н,Н. Изучение Еуса1уКtus viminalis: Автореф. лис. на соиск. учен. степени канд. Фармацевтических наук, М., 1972, с. 1-18, (54) СПпСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕ(ПЕСТВА "ЭВКАЛИМИН", ОБЛАЛАО ЕГО АНТИИИКРОБНОЙ И
ПРОТИВОВИРУСНОП АКТИВНОСТЬЮ (57) Изобретение относится к медицине и касается способа получения из листьев или побегов эвкалипта пруто-:
Изобретение относится к медицине, а именно к способам получения веществ, обладающих биологической активностью.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Пример 1. 20,0 г измельченных листьев" или побегов эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, приливают 200 мл (1:10) хлористого метилена. Экстракцию ведут при комнатной температуре в течение 2 ч при перемешивании. Вторую и третью экстракции проводят 2 и 3 ч соответственно в аналогичных
„„Ы2 „„1438042 А1 видного средства, обладающего антимикробной и противовирусной активностью - "эвкалиминанр Способ осУществляется путем экстракции сырья хлороформом, или дихлорэтаном, или хлористым метиленом, или четыреххлористым углеродом, упаренный экстракт обрабатывают гидроксидом натрия, щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и очищают на окиси алюминия при
10-17 -ным насыщении ее водой в соотношении полупродукт-сорбент 1:7, в качестве элюента используют этиловый спирт, Элюат сгущают и обрабатывают 0,13-ным раствором соляной кислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Rblxop
2,42-2,643. условиях. Обьединенные извлечения упа ф ривают в вакууме до 12ь обьема (80 мл) и обрабатывают 2 -ным волным раствором едкого натра (2 30 мл, 20 мл), Обьединенные щелочные извлечения подкнсляют концентрированной соляной Ы кислотой до рН 1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистилЪ лированной водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 80 до полученной сыпучей массы (0,8 г)„
Высушенный технический продукт растворяют в этиловом спирте (1:50) и спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия (15 влажности).
Соотношение масс технического про1»38042 дукта и сорбента 1:7. Окись алюминия трижды промывают этиловым спиртом
; (1:50), Элюат упаривают до 12 первоначального объема, К кубовому остатку прибавляют О, 13-ный раствор соляной кислоты (1:9) при перемешивании„
Выпавший осадок эквалимина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 60"С, Получают 0,5 г субстанции эквалимина, что составляет
2,5 ь от массы сырья.
Пример 2, 100,0 г измельченных листьев эвкалипта прутовидного загружают в колбу с мешалкой и обратным холодильником, Сырье заливают 1 л хлороформа (1:10) и проводят двухкратную экстракцию при перемешивании,до 2 ч. Объединенные упаренные до 204 исходного объема (200 мл) извлечения обрабатывают 2 -ным водным раствором едкого натра. Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до 25 рН 1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат
-при 80 С до получения сыпучей массы (3,5 г) . 30
Высушенный технический продукт растворяют в этиловом спирте (1:50) и полученный спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия (154 влажности). Соотношение масс технического продукта и сорбента 1:7.Окись алюминия промывают этиловым спиртом и спиртовый элюат упаривают в вакууме до 124 исходного объема„ К упаренному экстракту прибавляют 0,13-ный раствор 40 соляной кислоты (1:9) при перемешивании. Выпавший осадок эквалимина отфильтровывают, промывают дистиллированноч водой qo нейтральной реакции и сушат при температуре 60 С„ Получают 2,45 г субстанции эвкалимина, что соответствует 2,454 от массы сырья, Пример 3, 20,0 r измельченных листьев эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, приливают 200 мл дихлорэтана.
Экстракцию ведут при комнатной температуре три раза в течение 2,3 и 3 ч соответственно. Объединенные извлечения упаривают в вакууме до
12 ь объема (70 мл) и обрабатывают
2 -ным водным раствором едкого натр, (два раза по 30 и 20 мл)„ Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1. Выпавший ocRpoK отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 80 С,до получения сыпучей массы (0,79 г). Высушенный технический продукт растворяют в 39,5 мл этилового спирта (1:50) и спиртовый раствор пропускают через слой окиси алюминия 154 влажности 1:7 (5,53 r), Окись алюминия трижды промывают этиловым спиртом (три раза по 39,5 мл).
Элюат упаривают до 1/15 объема и выливают при перемешивании в 0,14 ный раствор соляной кислоты (1:9). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 60 С.
Получают 0,484 г субстанции, что составляет 2,423 от массы сырья.
Пример 4. 20,0 r измельченных листьев эвкалипта прутовидного помещают в круглодонную колбу с механической мешалкои и обратным холодильником, приливают 200 мл четыреххлористого углерода. Экстракцию ведут при комнатной температуре 2 ч при перемешивании, Вторую и третью экстракции проводят в течение 3 и 3 ч соответственно в аналогичных условиях.
Объединенные извлечения упаривают в вакууме до 12% объема (70 мл) и обрабатывают 2/-ным ворным раствором едкого натра (2 раза по 30 и 20 мл).
Объединенные щелочные извлечения подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат при 80 С до получения сыпучей массы (0,78 r), Высушенный технический продукт растворяют в 30 мл этилового спирта (1:50) и спиртовой раствор пропускают через слой окиси алюминия 154 влажности. Соотношение масс технического продукта и сорбента
1:7 (5,46), Окись алюминия трижды промывают этиловым спиртом (3 раза по 39 мл). Элюат упаривают дп 124 первоначального объема. Кубовый остаток прибавляют к 0,1l-ному раствору соляной кислоты (1:9) при перемешивании,. Выпавший осадок эвкалимина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реак5 1l) ции и сушат при 60 С. Получают 5,28 г, субстанции эвкалимина (2,643.от массы сырья).
Выход вещества по известному способу 0,7-0,81.
380 ) 2 кислотой, фильтрования, хроматографической очистки полупродукта и сушки, отличающийся тем, 5 что с целью повышения выхода целевого пролукта, в качестве сырья дополнительно используют побеги, экстракцию ведут лихлорэтаном или хлористым метиленом, или четыреххлористым угле1п родом, очистку проводят на окиси алюминия при 10-17ь-ном, насыщении ее водой в соотношении полупродукт — сорбент 1:7,. в качестве элюента используют этиловый спирт, элюат сгущают и
15 обрабатывают 0,1ь-ным раствором соляной кислоты.
Формула изобретения
Способ получения вещества "Эвкалимин", обладающего антимикробной и противовирусной активностью путем экстракции листьев эвкалипта прутовидного (Eucalyptus viminalis Labill) хлороформом, обработки упаренного экстракта гилроксидом натрия, соляной
Составитель редактор Е.Нефедова Техрер И.Моргентал Корректор Т.8ашкович
Заказ 2831 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул, Гагарина, 101
