Способ получения дисперсии натрия для производства хромоцена

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности способа получения дисперсии натрия для производства хромоцена - промышленного катализатора газофазной полимеризации этилена высокой плотности литьевых марок. Процесс ведут перемешиванием металлического натрия со смесью минерального масла и добавки 115- 123°С. В качестве добавки используют смесь уайт-спирита и возвратного минерального масла, содержащего 0,07- 1,15 мае. % хромоцена. Содержание компонентов в смеси, мае. %.: уайтспирит 21-50; возвратное минеральное масло 3-7; минеральное масло остальное . -Эти условия обеспечивают получение дисперсии натрия с размерами частиц 1-3 мкм с лучшей стабильно ; стью, позволяющей не комковаться и легко транспортироваться. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1

<1) 4 В 01 J 23/04, 37/04, В 01 F 3/12, 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4161580/23-04 (22) 27.10.86 (46) 30.12.88. Бюл. И - 48 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и Производственное объединение "Ставропольполимер" (72) Ю.Н.Колесников, В.А.Леонтьев, В.В.Буров, О.Н.Резникова, Г.-К.И.Магомедов, А.Я.Юрин, Л.В.Морозова, А.Н.Поливанов и Ю.В,Разоренов (53) 66.097 ° 3 (088.8) (56) Руководство по препаративной неорганической химии/Под ред.

Г.Брауэра. М.: 1954, с.455.

Патент США ))- 2642344, кл. 259-156, опублик, 1953, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИИ НАТРИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ХРОМОЦЕНА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности способа получения дисперсии натрия для производства хромоцена — промышленного катализатора гаэофазной полимеризации этилена высокой плотности литьевых марок. Процесс ведут перемешиванием металлического натрия со смесью минерального масла и добавки 115125 С. В качестве добавки используют о смесь уайт-спирита и возвратного минерального масла, содержащего 0,071,15 мас. Ж хромоцена. Содержание компонентов в смеси, мас. 7: уайтспирит 21-50; возвратное минеральное масло 3-7; минеральное масло остальное. Эти условия обеспечивают получение дисперсии натрия с размерами частиц 1-3 мкм с лучшей стабильностью, позволяющей не комковаться и ,легко транспортироваться. 2 табл.

1447392

Изобретение относится к получению дисперсии натрия, которая находит широ" кое применение в синтезе металлоорганических соединений, в частности хромоцена — промышленного катализатора газофазной полимеризации этилена для получения полиэтилена высокой плотности литьевых марок.

Цель изобретения — получение дис" персии натрия с размером частиц 13 мкм, обладающей повышенной стабиль. ностью, за счет использования в качестве добавки смеси уайт-спирита и возвратного минерального масла с определенным содержанием хромоцена при определенном соотношении компонентов.

Пример 1. Получение 40 -ной дисперсии натрия.

Металлический натрийв количестве

20 кг загружают в диспергатор. Затем в аппарат подают смесь из 10,2 кг (34 мас. %) уайт-спирита, 18 кг (60 мас. ) веретенного масла марки АУ (ГОСТ-16-42-75) и 1,8 кг (6 мас. ) 25 возвратного минерального масла (см. табл. 1).

Содержимое диспергатора нагревают до 125. С. При достижении заданной температуры в аппарате включают мешалку со скоростью вращения не менее

2800 об/мин и содержимое перемешивают в течение 5 мин. При включении мешалки систему циркулирующего через рубашку масла переводят на охлаждение и температура в диспергаторе снижает«35 ся до 115 С. После перемешивания в течение 5 мин мешалку останавливают и продолжают охлаждение дисперсии.

При достижении температуры s дисперо гаторе 25-30 С открывают люк аппарата и берут пробу на степень дисперсности натрия.

В диспергатор загружают 40 r металлического натрия, 60 r веретенного масла и 1 r (1 ) от общей массы

-гексилового спирта. Содержимое диспергатора нагревают до 120 С, включают мешалку и содержимое перемешивают в течение 5 мин. Затем содержимое

Полученная предлагаемым способом дисперсия натрия имеет ряд преимуществ: иэ-эа стабильности и способности не комковаться она легко транспортируется и пригодна для длительного хранения; обладает повышенной реакционной способностью вследствие малого размера частиц относительно дисперсии, полученной вышерассмотренным способом(возможна утилизация возвратного минерального масла.

Формула изобретения

Способ получения дисперсии натрия для производства хромоцена путем перемешивания металлического натрия со смесью минерального масла и добавки при 115-125 С, о т.л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью получения дисперсии натрия с размером частиц 13 мкм, обладающей повышенной стабильностью, в качестве добавки используют смесь уайт-спирита и возвратного минерального масла с содержанием хромоцена 0,07-1,15 мас. и процесс ведут при следующем содержании компонентов, мас. %:

Уайт-спирит 21-50

Возвратное минеральное масло

Минеральное масло Остальное

3-7 диспергатора охлаждают до комнатной температуры и берут пробу на степень дисперсности натрия. Основной размер частиц полученной дисперсии натрия

10-20 мкм.

В табл. 2 приведены результаты сравнительных испытаний образцов дисперсии натрия, полученной предлагаемым и известным способом, в реакции с циклопентадиеном.

Из данных табл.2 следует, что время реакции сокращается вдвое в случае использования дисперсии натрия, полученной предлагаемым способом.

1447392

Таблица 1.

Содержание уайт-спиРазмер частиц, .мк

Пример рита, мас. %

420

1-2

0,87

400

2-3

0,07

3,0! 2

430

1-2

33 2

1,09

6,8

l4

420

0,6

5,0

405

2-3

0,2

3,5

75,5

403

2-3

0,6

5,0

415

1-3

1,15

50

10 (8

49

15-20

15,2

0,01

2,8

40

35

10

3-8

330

27,5

1,3

7,5

15

1,45

12

Таблица, 2

Влияние степени дисперсности натрия на время протекания реакции

2СЧН6 + 2Na — 2С,Нана + Нх

Предлагаемый способ

Прототип

Размер частиц Время реакции, Размер частиц Время реак4. ф ф % натрия, мк ч натрия, мк ции, ч

30-100 (с добав. метанола) 794

50 (с добав ° этанола) 6,3

40-50

5,8

Содержание минерального масла, мас. %

Содержание возвратного минерального масла, мас.

Содержание хромоцена в возвратном минеральном масле, мас. %

Время седиментации, ч

1447392

Продолжение табл,2

Прототип

Предлагаемый способ ремя реакции, % ч

3-8

2,7

4,3

1-3

1,8

3,7

Наиболее встречающиеся размеры частиц натрия.

+4Время включает дозировку исходных компонентов, о нагрев и выдержку при 80 С.

РедакторИ.Кищтулинец

Заказ 6776/5 Тираж 519. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Размер части натрия 1 мк

10-20 (с добав. гексанола) 7-12 (с добав.

С -спирта) Размер частиц Время реакнатрия, мк ции, ч

Составитель В.Теплякова

Техрсд М.Ходанич Корректор И.Муска