Тигельный электротермический атомизатор для атомно- абсорбционного и эмиссионного анализа

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе..Цепь изобретения - расширение круга, определяемых содержаний , повьппение правильности и воспроизводимости анализа снижение пределов обнаружения и увеличение срока службы атомизатора. Для реали:зации цели в тигельном электротермическом амортизаторе, содержащем вертикально расположенные между закрепленными в металлических оправках горизонтальными токоподводящими-охлаждаемыми контактами испаритель в виде цилиндрического стакана из жаропрочного токопроводящего материала с двумя диаметрально расположенными отверстиями на боковой поверхности контакты выполнены из теплоизолирующего материала в виде защищающего iстакан кожуха. Между испарителем и контактами расположено по вкладышу |ИЗ жаропрочного токопроводящего ма- :териапа, отличающегося по твердости от материала контактов, в виде цилиндра, на одном из оснований которого расположен усеченный конус, а на другом основании выполнена диаметральная канавка шириной меньше наружного диаметра стакана, а глубиной , равной или на 0,5-1 мм большей высоты сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости no-j перечного сечения испарителя между наиболее удаленными точками его соприкосновения с вкладышем. Контакты и вкладьппй Имеют сквозные отверстия, соосные отверстиям в стенках стакана , причем отверстия в контактах снабжены диафрагмами, а на прилегающих к испарителю торцах контактов выполнено по углублению в виде конусов , образую цие которых совпадают с образующими конусов вкладьш1ей, и по диаметральной канавке полуципиндрического сечения. Внешние концы отверстий в контактах могут быть закрыты прозрачными окнами, в оправках которых вьтолнены отверстия для подачи защитного газа. Под стаканом может быть расположен дополнительный испаритель в виде стержня с поперечной кольцевой канавкой и торцовым углублением в верхней части, пере сл 4;: 1 00 го ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН g 4 С 01 N 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4172927!24-25 (22) 04.01.87 (46) 30.12 ° 88. Бюл. У 48 (71) Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии" (72) Д.А.Кацков, И Л.Гринштейн, В.А.Копейкин, Л.А,Васильева. и А.М.Штепан (53) 543.42(088 ° 8) (56) Беляев 10.И., Ковешникова Т.А. и Костин Б.И. Применения атомизатораиспарителя с локализацией паров для атомно-абсорбционного анализа больших навесок твердых. проб. — Журнал аналитической химии, т. 28, 1973, У 11, с. 2111-2117, Sieur 1).D., Prech M Improving

the perfomance of the СВА atomizer

by reducing the rate of diffusional

atom loss and delaying analyte vo1аЫ1izat1оп. Зресtrochim. Асta, 1984 v. 39В ° В 2131 р 261 269 ° (54) ТИГЕЛЬНЫЙ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ

АТОМИЗАТОР ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

И ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе..Цель изобретения— расширение круга, определяемых содержаний, повьппение правильности и воспроизводимости анализа, снижение пределов обнаружения и увеличение срока службы атомизатора. Для реали.зации цели в тигельном электротермическом амортизаторе, содержащем вертикально расположенные между закрепленными в металлических оправках горизонтальными токоподводящими охлаж„„SU„„) 448251 А 1 даемыми контактами испаритель в виде цилиндрического стакана из заропрочного токопронодящего материала с двумя диаметрально расположенными отверстиями на боковой поверхности, контакты выполнены из теплоизолирующего материала в виде защищающего

:стакан кожуха. Между испарителем и контактами расположено по вкладыиу иэ жаропрочного токопроводящего ма:териала, отличающегося по твердости от материала контактов, в виде цилиндра, на одном из оснований которого расположен усеченный конус, а на другом основании выполнена диаметральная канавка шириной меньше наружного диаметра стакана, а глубиной, равной или на 0,5-1 мм большей высоты сегмента, отсекаемого хордой, проведенной н плоскости по-j перечного сечения испарителя между наиболее удаленными точками его соприкосновения с вкладьппем, Контакты. и вкладыши имеют сквозные отверстия, соосные отверстиям в стенках стакана причем отверстия в контактах снабжены диафрагмами, а на прилегающих к испаритехпо торцах контактов выполнено по углублению в виде конусов, образующие которых совпадают с образующими конусов вкладьппей, и по диаметральной канавке полуципиндрического сечения. Внешние концы отверстий в контактах могут быть закрыты прозрачными окнами, в оправках которых выполнены отверстия для подачи защитного газа. Под стаканом может быть расположен дополнительный испаритель н ниде стержня с поперечной кольцевой канавкой и торцовым углублением н верхней части,- пере1

1448251 двигающийся вдоль оси стакана, а с внешней стороны пористого дна стакана соосно стержню выполнено углуб"ление, диаметр которого на 1-5% преИзобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в атомно-абсорбционном и атомно-эмиссионном спектральном анализе для определения 5 микроколичеств элемента в образцах различной природы.

Целью изобретения является рас- ширение. круга определяемых элементов, диапазона определяемых содер- 10 жаний, повышение правильности, воспроизводимости, снижение пределов обнаружения и увеличение срока службы атомизатора.

На фиг. 1-6 изображены примеры предлагаемого устройства, причем фиг. 1,3,5 соответствуют разрезу по оптической оси в вертикальной, фиг. 2,4,6 — в горизонтальной плоскостях (пунктиром обозначено 20 направление просвечивающего пучка света); на фиг. 7-10 = способом крепления испарителя между вкладышами..

Устройство (фиг. 1-2) содержит токоподводящие охлаждаемые контакты с отверстиями 2, диафрагмами 3, коническими углублениями 4 и диаметральньааи полуцилиндрическими канавками 5, закрепленные в металлических оправках 6; вкладыши 7 с отверстиями 8 и диаметральными канавками 9; испаритель в виде цилиндрического стакана 10 с двумя диаметрально расположенными отверстиями 11, соосны-, ми отверстиям во вкладышах и контак- тах.

Устройство (фиг. 3,4) дополнительно содержит прозрачные окна 12, вставленные в оправки 13, имеющие 111 отверстия 14 для подачи rasaI-à также кусочки металлической проволоки

15 (фиг. 5,6) (на чертежах позиция не показана), которыми заполнена нижняя часть стакана-испарителя 10. вышает диаметр стержня, а глубина равна расстоянию от верхнего.конца стержня до кольцевой канавки.

2 з.п. Ф-лы, 10 ил., 1 табл.

Кроме того, устройство (фиг. 5,6) содержит дополнительный испаритель в виде стержня 16 с кольцевой поперечной канавкой 17 и углублением 18 для дозирования пробы. В дне стакана-испарителя 10 дополнительно выполнено углубление 19 для стержняиспарителя 16.

Изображенная на фиг. 7-10 схема показывает что описанная конструкция вкладышей позволяет менять высоту нагреваемой части стакана: .от узкой зоны вблиэи отверстий в стенках стакана (фиг. 7) до всего стакана, включая дно (фиг. 10).

Принцип выполнения- устройства.

Контакты 1 (например, из графита ГМЗ) плотно и симметрично закреплены в металлических правках 6, снабженных системой охлаждения и электропитания, причем так, что диаметральные канавки 5 на торцах контактов расположены вертикально. Вкладппи 7 (например, из графита МПГ-6) установлены в конических углублениях 4 кон тактов 1 так, что диаметральные канавки 9 в основаниях вкладышей расположены также вертикально. Между вкладышами 7 зажат стакан-испаритель

10 (например, из графита МПГ-6) с отверстиями ll,. положение которого фиксировано канавками 9. Испаритель

10, вкладыши 7 и контакты 1 расположены так, что отверстия 2,8 и 11 и диафрагмы 3 соосны. Диаметр диафрагм

3 меньше диаметра отверстий 8 в стенках испарителя, диаметр же отверстий

2 в контактах 1 — максимально возможный (70-90% диаметра контактов). Конические углубления 4 и диаметральные полуцилиндрические канавки 5 контактов 1 образуют защитный кожух, внутри которого расположены испаритель 10 и вкладыши 7.

1448251

Устройство работает следующим образом.

Анализируемую пробу дозируют на дно стакана 10 через отверстие, образованное в защитном кожухе канавками 5. Пробу высушивают и озоля- ют при слабом нагреве атомизатора.

Включают импульсный нагрев последнего до температуры атомизации определяемого элемента, одновременно продувая защитный кожух снизу инертным газом, например аргоном. Вкладыши 7 при этом также нагреваются до температуры, близкой температуре стака- 15 на, Через отверстия 2,8 и 11.и диафрагмы 3 пропускают излучение со спектральным составом, характерным для определяемого элемента. Пробу испаряют и атомизируют. Пары пробы по- 20 ступают в аналитическую зону, расположенную на оси отверстий 2,8,11. Измеряют величину атомной абсорбции и определяют содержание элемента в пробе, сравнивая полученную величину с абсорбцией эталона.

Отличие в. работе устройства, изображенного на фиг. 2, состоит в том, что перед стадией испарения и атомизации пробы отверстия 2 и диафрагмы 30

3 контактов 1, а также канавки 9 и отверстия 8 вкладышей 7 и отверстия

11 стакана 10 продувают защитным газом, например аргоном, который подают через отверстия 14 в оправках 13.35

В устройстве, изображенном на фиг. 3, пробу дозируют в углубление 18 дополнительного стержня — испарителя 16. Верхняя часть стержня

16 вплоть до кольцевой канавки 17 40 может входить в углубление 19 в дне стакана. Стакан 10 нагревают до температуры атомизации и вводят верхнюю часть стержня 16 в углубление

19 в дне стакана 10. Нагревают верх- 45 нюю часть стержня 16 sa счет контакта со стаканом 10, Проба при этом испаряется. Пары пробы пропускают через дно стакана (из пористого графита) и вводят в аналитическую зону, При неполном испарении основы пробы стержень заменяют на анало гичный новый.

В предлагаемом устройстве стаканиспарит ль за ат м ду контактами 1 55 и вкладьппами 7 так, что отверстия

1,8 и 11 соосны, т.е. стакан зажат между контактами и вкладышами со стороны отверстий для пропускания свеТа(фиг. 1-3). Это позволяет зна-, чительно ограничить приток холодного окружающего газа внутрь стакана через эти отверстия и тем самым резко увеличить температуру аналитической зоны. Это увеличивает правильность анализа и снижает предел обнаружения, а также расширяет круг определяемых элементов за счет трудноатомизируемых. Кроме того, поступающий в стакан газ предварительно проходит через отверстия 8 во вкла. дьппах 7, нагретых до высокой температуры, а также между стенкой стакана 10 и вкладьппами 7 по канавкам 9, Таким образом, поступающий в аналитическую зону газ нагрет до сравнительно высокой температуры. Это еще более повышает температуру аналитическои зоны, а следовательно, пра1 вильность анализа и снижает предел обнаружения, а также расширяет круг определяемых элементов. Кроме того, механическая прочность зажатого таким образом стакана значительно выше, чем у стакана, зажатого между отверстиями 11, т.е. повышается срок службы амортизатора, Между стаканом 10 и контактами 1 расположены сменные вкладыши 7. Так как масса этих вкладьппей сравнима с массой стакана 10, то при импульсном нагреве стакана вкладыши 7 также нагреваются до сравнимой температуры.

Э*о приводит к тому, что газ, поступающий в стакан через отверстия 11 ° также предварительно нагревается. Это повышает температуру аналитической зоны и увеличивает правильность и чувствительность анализа, расширяет круг анализируемых элементов. Кроме того, зажатый между нагревающимися вкладышами 7 стакан 10 не имеет "холодных точек в местах соприкосновеи ния с вкладышами. Это повышает температуру аналитической зоны, а следовательно, правильность и чувствительность анализа и расширяет круг определяемых элементов. Кроме того, в случае сильного загрязнения вкладьппей 7 их легко отжечь или заменить на новые. Это повьппает правильность и воспроизводимость анализа.

При микроперекосах, неизбежных при импульсном нагреве амортизатора, наличие вкладышей 7. обеспечивает неизменный электрический контакт в системе стакан 10 — вкладьппи 7 — контак1448251 ты 1, что повышает воспронзводимость анализа.

В основаниях вкладьппей 7 выполнены диаметральные канавки, глубина которых равна или на 0,5 — 1 мм превышает высоту сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости попере ного сечения испарителя между точками его соприкосновения с вкладышем, а ширина меньше наружного диаметра стакана. Таким образом, центр вкладыша удален от поверхности стакана не более, чем на 0,5 — 1 мм, а так как отверстия 8 и ll соосны, то длина аналитической зоны атомизатора увеличивается на.двойную длину отверстий 8. Например, для стакана диаметром 6 мм; зажатого между вкладышами толщиной 8 мм, суммарная длина аналитической зоны возрастает в

3,5 раза и составляет примерно 22—

23 мм, т.е. вполне сравнима с соответствующей величиной для трубчатых атомизаторов. Это существенно увели.чивает чувствительность анализа, что снижает пределы обнаружения. С другой стороны, наличие диаметральных канавок в основаниях вкладышей позволяет регулировать эффективную длину и температуру аналитической зоны, варьируя скорости продувки канавок защитным газом. Это позволяет заметно расширить диапазон определяемых содержаний. Кроме того, наличие канавок 9 позволяет жестко зафиксиро-вать положение стакана-испарителя относительно вкладышей 7. Качество же конического контакта между охлаждаемыми контактами 1 и вкладышами 7 не меняется при повороте вкладышей внутри углублений 4. Это приводит к существенному улучшению воспроизводимости электропитания стакана-испарителя 10 а значит - к росту воспроизводимости анализа. Изготовление канавок большей глубины нецелесообразно, так как нри этом пары пробы практически не попадают в отверстия 8 вкладышей при любой скорости продувки инертным газом, а через отверстия 11 в стакан начинает интенсивно поступать сравнительно холодный газ. Это резко уменьшает длину и температуру аналитической зоны.

Конические углубления 4 и диаметральные полуцилиндрические канавки

S на торцах контактов 1 образуют кожух, защищающий стакан 10 от контак10

55 та с воздухом. Это увеличивает срок службы атомизатсра и расширяет круг определяемых элементов за счет образующих устойчивые окснды. Кроме того, наличие такого кожуха иэ теплоизолирующего материала уменьшает рассеяние теплового и светового излучения стакана-испарителя, повышая тем самым его температуру. При этом увеличивается чувствительность и правильность анализа и расширяется круг определяемых элементов. Кроме того, наличие конических углублений в контактах 1 и форма вкладьппей 7, изготовленных в виде цилиндра с учеченным конусом на одном из оснований, обеспечивает воспроизводимый контакт между вкладышами 7 и охлаждаемыми контактами 1. Качество контакта не зависит бт поворота вкладышей в углублениях 4. Йзготовление же вкладышей и контактов из материалов различной твердости (например, гра4ит

ИПГ-6 и ГМЗ) обеспечивает слабую зависнмость качества контакта между ними от микроперекосов атомизатора, неизбежных при импульсном нагреве.

Все это обеспечивает существенное улучшение воспроизводимости анализа, Кроме того, наличие диаметральных полуцилиндрических канавок 5 на торцах контактов 1 позволяет использовать металлический балласт в виде

1 кусочков проволоки и дополнительный испаритель в виде стержня. При сборке атомизатора эти канавки образуют отверстие. Через верхнюю часть этого отверстия кусочки проволоки 15 с помощью пинцета помещают на дно стакана 10, а при необходимости и извлекают оттуда. Через нижнюю часть отверстия стержень 16 подводят к углублению 19 s,äíå стакана, Кроме того, это же отверстие служит для поступления и вывода защитного газа из кожуха.

Форма вкладыша 7 в виде цилиндра с усеченным к9нусом на одном из оснований (фиг. 7-!О) позволяет широко варьировать режим нагрева стаканаиспарителя, не изменяя другие детали атомизатора, в том числе и сам стакан-испаритель, -Ha фиг. 7 стакан соприкасается,с вкладышами и нагревается только в узкой зоне вблизи отверстий 11, При этом температура дна стакана всегда значительно меньше температуры аналигической зоны. При определении легколетучих металлов

7 14 это обеспечивает значительное повышение эффективной температуры аналитической зоны, а следовательно, и

IIpBBHJIbHocTH анализа. Однако для испарения труднолетучих металлов необходима высокая температура дна стакана ° По мере перехода от формы вкла дыша согласно фиг. 7 к форме на фиг. 10 нагрев стакана происходит все более равномерно, а в случае, изображенном на фиг. 10, дно стакана имеет практически ту же температуру, что и его стенка. Это позволяет анализировать трудно летучие металлы. Таким образом, предлагаемая конструкция вкладыша в виде цилиндра с усеченным конусом на одном из оснований позволяет значительно расширить круг определяемых элементов и определять в одном устройстве как легко, так и труднолетучие металлы.

То, что вкладыши 7 заканчиваются . именно усеченным конусом, обеспечивает высокую температуру цилиндрической части вкладыша и его центральной эоны вдоль отверстия 8, так как охлаждается только касающаяся контакта 1 малая часть вкладыша вдоль образующей поверхности конуса., Это обеспечивает нагрев вкладышей 7 и поступающего через отверстия 8 и Il газа, а также отсутствие холодных зон в нагреваемой части стакана 10, что приводит к росту правильности, чувствительности и воспрочзводимос« ти анализа, а также к расширению круга определяемых элементов.

Наличие диафрагм 3, соосных отверстиям 11 и имеющих меньший диа-— метр, позволяет экраиировать регистрирующую схему спектрофотометра

I от излучения стенок стакана 10 что снижает уровень шума, а следовательно, уменьшает пределы обнаружения.

Максимально же возможный диаметр отверстий 2 обеспечивает увеличение светосилы оптической схемы, сниже ние уровня шума и пределов обнаружения.

Наличие дополнительных прозрачных окон 12 значительно уменьшает поступление воздуха в аналитическую зону через отверстия 2,8 и 11. Это обеспечивает существенный рост температуры аналитической зоны и уменьшает содержание в ней кислорода, что повышает правильность анализа, снижает пределы обнаружения, расширяет

48251 S круг определяемых элементов и увеличивает срок сдужбы амортизатора.

Наличие в оправках 13 отверстий 14

5, позволяет продувать отверстия 2,8 и 11, а также канавки 9 инертным газом, что значительно уменьшает концентрацию остаточного воздуха в стакане 10 и вокруг него. Это повы10 шает правильность и чувствительность анализа, расширяет круг определяемых элементов и увеличивает срок службы атомизатора, Наличие дополнительного стержня— испарителя 16 повышает правильность анализа твердых проб. Испаряясь со

1 стержня, пары пробы проходят сквозь пористое дно стакана 10 и поступают в аналитическую зону, достигая мак2п симальной конечной температуры, Это повышает правильность анализа. С другой стороны, пористое дно стакана играет роль фильтра, не пропускающего крупные частички пробы в аналити25 ческую зону. Это значительно уменьшает уровень неселективных помех и повышает правильность анализа. Наличие кольцевой канавки 17 на стержне 16 и углубления 19, диаметр которого на ч0 1 - 5X больше диаметра стержня 16, а глубина равна расстоянию от верхушки стержня до кольцевой канавки 17 уменьшает теплоотвод от верхней части стержня, увеличивая тем самым тем" пературу этой части и полноту иапарения пробы, а следовательно, повышая правильность анализа и снижая пределы обнаружения..

Пример 1. Проводили атомноабсорбционное определение таллия в водным растворах хлорида таллия с известной концентрацией металла (таблица) в присутствии 1000-кратного избытка NaCl ° Определение прово4 дили на спектрометре Сатурн, оснащенном амортизатором конструкции согласно фиг. 1, а именно: стаканиспаритель из графита МПГ-б высотой

l1 мм, внешним диаметром 6,5 мм, б0 внутренним диаметром 5 мм, зажат между вкладышами из графита МПГ-6, расположенными в конических углублениях охлаждаемых контактов, изготовленных иэ более мягкого графита ГМЗ (фиг. 1,?), контакты плотно закреплены в металлических оправках, имеющих систему охлаждения и электропитания; в стенках стакана выполнены два соотсных отверстия диаметром

144

2,5 мм; вкладыши выполнены согласно фиг. 7 в виде цилиндра диаметром

6 мм, на одном из оснований которогЬ расположен усеченный конус, и имеют каждый по сквозному отверстию длиной

5 мм и диаметром 2,5 мм; на обращенном к стакану-испарителю основании каждого вкладыша выполнено по диаметральной канавке прямоугольного сечения шириной 4 мм и глубиной 1,5 мм; охлаждаемые контакты имеют по сквозному отверстию диаметром 20 мм, прилегающие к стакану-испарителю„ концы которых закрыты диафрагмами диаметром 1,5 мм; отверстия в стенках стакана, вкладышах и контактах выполнены соосными; кроме конических углублений, на прилегающих к испарителю торцах контактов выполнены диаметральные канавки полукруглого сечения диаметром 4 мм, которые вместе с углублениями образуют защищающий испаритель кожух.

Аналитические результаты пред,ставлены в таблице.

П р и и е р 2 ° Проводили атомноабсорбционное определение таллин в тех же, что и в примере 1, пробах, используя предложенное устройство

{фиг. 3,4). По сравнению с устройством, описанным в примере 1,.внешние концы отверстий в охлаждаемых контактах закрыты кварцевыми окнами толщиной 2 мм, вставленными в латунные оправки с отверстиями диаметром 3 мм для подачи газа.

Полученные результаты приведены в таблице.

П р и и е р 3. Проводили атомноабсорбционное определение таллия в пробах графитового порошка ОСЧ, куда он введен в известной концентрации в виде хлорида. Анализ проводили с помощью устройства, отличающегося от описанного в примере 1 тем,.что внешние концы отверстий в охлаждаемых контактах закрыты кварцевыми окнами; длина стакана-испарителя увеличена до 14 мм, при этом толщина дна составляет 5 мм; вкладыши выполнены по форме "2" (фиг. 7-10). В дне стакана выполнено цилиндрическое углубление, диаметр которого равен

4 мм, а глубина — 4,5 мм;.под стаканом соосно углублению в его дне рас1 положен стержень-испаритель из- графита МПГ-6„ зажатый в металлической оправе (стержень двигается вдоль оси

8251 10 стакана). Суммарная длина стержня 18, диаметр 3,9 мм. На торце стержня выполнено цилиндрическое углубление диаметром З,.глубиной 3,5 мм. На расстоянии 4,5 мм от верхнего конца стержня выполнена кольцевая поперечная канавка прямоугольного сечения шириной 1, глубиной 1,2 мм. Все осlG тальные параметры конструкции, описанной в примере 1, сохранены.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 4. Проводили атомно15 абсорбционное определение молибдена в водных растворах нитрата молибдена с известным содержанием металла (таблица)., Анализ проводили с помощью устройства, в котором внешние

20 концы (фиг. 3,4) отверстий контактов закрыты кварцевыми окнами толщиной

2 мм, вставленными в латунные оправки. Оправки имеют отверстия диаметром 3 мм для подачи газа. Испольэу25 ют вкладыши формы "г", показанной на фиг. 10. В остальном конструкция аналогична описанной в примере 1.

Полученные результаты приведены в таблице, 30 Из данных таблицы видно, что предлагаемая конструкция атомизатора позволяет определять как легко, так и труднолетучие металлы в жидких и твердых порошковых пробах. Наличие

З5 диаметральных канавок в основаниях вкладышей позволяет, меняя поток аргона через них, расширять диапазон определяемых концентраций без переделки конструкции амортизатора.

4О Следующие, примеры иллюстрируют улучшение аналитических характеристик изобретения по сравнению с прототипом.

Пример 5. Проводили атомно45 абсорбционное определение таллия в водных растворах хлорида таллия с известным содержанием металла (таблица}, в присутствии 1000-кратного иэбьггка хлорида натрия. Анализ проводили с помощью амортизатора, описанного в прототипе. Стакан-испари- . тель высотой 7, глубиной 6,5, внешним диаметром 6 и внутренним 5 мм изготовлен из графита ИПГ-6. В стен55 ках стакана выполнено два диаметрально расположенных отверстия диаметром 2,5 мм, в которые вставлены трубки длиной 1,5, внешним диаметром 2,5,и внутренним 1,6 мм.

1448251

Центр отверстий на 3 мм ниже края стакана, Стакан зажат за боковую поверхность между двумя цилиндрическими электроконтактами, закрепленными в металлических электродах.— холодильниках. Цилиндрические кон- такты расположены перпендикулярно отверстиям в стакане и прижаты к его стенкам между отверстиями на уровне их центров..Диаметр контактов в точке касания со стаканом 3 мм. Сверху стакан закрыт графитовой крышкой с отверстием диаметром 2,5 мм.для до.— зирования пробы. Кроме того, внутрь стакана на его дно помещен дополнительный стаканчик высотой 2, глуби" ной 1,5, внешним диаметром 5 и внут-. ренним диаметром 4 мм, изготовленный из графита МПГ-6„

Полученные с помощью данного устройства результаты приведены в таблице.

Пример 6. Проводили атомноабсорбционное определение таллия в пробах графитового порошка ОСЧ с иэвестньп2 содержанием таллия, доэированного в иих в виде хлорида.. Ана лиз проводили с помощью устройствапрототипа аналогично примеру 5.

Из-sa выброса порошка в аналитическую зону при его быстром нагреве возникли сильные неселективные помехи, не учитываемые дейтериевым корректором фона. Анализ невозможен.

Пример 7. Проводили атомноабсорбционное определение молибдена в водных растворах нитрата молибдена с известным содержанием металла (10 - 1(Г %). Анализ проводили с помощью устройства-прототипа. Из атомизатора, описанного в примере 7, удален внутренний микростаканчик.

Ни в одном случае (включая кон, центрацию 10 %) не удалось наблюдать сигнал атомной абсорбции молибдена.

При нагреве автоматизатора до 2500 C стакан раздавливало между контактами. . Пример 8. Проводили атомноабсорбционное определение таллия в

-5 растворах, содержащих 2i10 % таллия и 1000-кратный избыток хлористого натрия а также определение молибдеВ

2 на в. растворах, содержащих 1 1 0 % молибдена. Определение проводили с помощью устройства, отличающего от описанного s примере 2 тем, что стакан- испаритель зажат между вклапыиами и охлаждаемыми стаканами так, что отверстия в стенках стакана распопожены перпендикулярно оси, проходячей через центры контактов. Просвечивание аналитической эоны осуществляли через отверстия в стенках стакана. Найденная концентрация таллия составила 7 i10 Х, а предел обнару10 жения для таллия - 5 10 X. В пробах .молибден не обнаружен.

Пример 9. Проводили атомноабсорбционное определение таллия и молибдена в тех же пробах, что и в

16 примере 8. Определение проводили с помощью устройства, отличающегося от описанного:в примере 2 отсутствием сменных вкладышей между контактами и станком-испарителем (и, соответственно, отсутствием углублений для вкладышей в контактах). Найден" ная концентрация таллия составила

-6 -6

9 10 X., предел обнаружения — 5 ° 10 Х и случайная составляющая погрешности — ?X. В пробах молибден вновь не обнаружен.

Пример 10. Проводили атомноабсорбционное определение таллия в пробах примера 9 и с помощью устрой39 ства, отличающегося от описанного в примере 2 тем, что оси отверстий в стенках стакана-испарителя и отверстий в контактах и вкладышах пересеЮ каются под углом 15-20, .

Предел обнаружения таллия соста5

-6 вил 3 10 X.

Пример 11, Проводили определение таллия в пробах примеров

9-10, но с помощью устройства, отли4п чающегося от описанного в примере 2 тем, что в основаниях вкладьппей выполнены:.диаметральные канавки глубиной на 3 мм больше высоты сегмента, отсекаемого хордой, проведенной

45 в плоскости поперечного сечения ста ; кана-испарителя между наиболее удаленными точками его соприкосновения с вкладьппем..

Найденная концентрация таллия в

51 .пробе составила 1.10 % при пределе обнаружения 5.10 %.

Пример 12, Проводили определение таллия в пробах примеров

9-11, но с помощью устройства, отли чающегося от описанного в примере 2 тем, что вкладьппи имеют форму цилиндров с гладкими основаниями.

Сигнал абсорбции таллия в таком устройстве не наблюдался.

1448251

Пример 13. Проводили определение таллия в пробах примеров

9-12, но с помощью устройства, отличающегося от описанного в приме5 ре 2 тем, что на торцах охлаждаемых контактов отсутствуют конические углубления и полуцилиндрические диаметральные канавки.

Найденная концентрация таллия в пробе составила 8 "10 % при величине случайной погрешности анализа

23% н пределе обнаружения ii )0 ., Следующий пример подтверждает преимущества устройства по п. 3 по сравнению с устройством по п. 1,.

Пример 14,(показывает преимущества устройства по п. 3 по сравнению о устройством по п. )). Проводили определение таллия в пробах 20 графитового порошка с содержанием таллия 5i10"Х. Таллий введен в пробы в виде хлорида. Используют устройство, идентичное описанному в примере 1. 25

При этом аналитический сигнал полностью теряется на фоне сильного неселективного поглощения, которое не устраняется дейтериевым корректором фона. Анализ невозможен. ЗО

Формула изобретения

1. Тигельный электротермический атомизатор для атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа, содержащий вертикально расположенный между закрепленными в металлических оправках горизонтальными токоподводящими охлаждаемыми контактами испаритель в виде цилиндрического стакана из жаропрочного токоцроводящего материала с двумя диаметрально расположенными отверстиями на боковой поверхности, отличающийся тем, что, 45 с целью расширения круга определяемых, элементов и диапазона определяемых содержаний„ повышения правильности и воспроизводимости анализа, снижения пределов обнаружения и увеличения срока службы атомизатора, контакты выполнены в ниде защищающего стакан кожуха из теплоизолирующего материала, а между испарителем н контактами расположено по вкладышу из жаропрочного токопроводящего материала,, отличающегося по твердости от материала контактов, в виде цилиндра, на одном из оснований которого располо-. жен усеченный конус, а на другом основании — диаметральная канавка шириной меньше наружного диаметра стакана, а глубиной, равной или на 0,51 мм превышающей высоту сегмента, отсекаемого хордой, проведенной в плоскости поперечного сечения испарителя между наиболее удаленными точками соприкоснования испарителя и вкладыша, причем контакты и вкладыши имеют сквозные отверстия, соосные с отверстиями в стенках стакана, причем отверстия в контактах снабжены диафрагмами, а на прилегающих к испарителю торцах контактов выполнено по углублению в виде конусов, образующие которых совпадают с образующими конусов вкладышей, и но диаметральной полуцилиндрической канавке.

2. Атомизатор по п. ),.о т л и— чающий с я тем, что, с целью увеличения правильности анализа и снижения пределов обнаружения, внешние концы отверстий в контактаХ закрыты прозрачными окнами, в оправках которых выполнены отверстия для подачи защитного газа.

3. Атомизатор по пп, 1 и 2, о т—

I л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения правильности анализа твердых и порошковых проб; под стаканом соосно с ним расположен дополнительный испаритель в виде стержня с кольцевой поперечной канавкой в верхней части и с торцовым углублением, передвигающийся вдоль оси стакана, а с внешней стороны пористого дна стакана соосно со стержнем выполнено углубление диаметр которого на 15 превышает диаметр стержня, а глубина равна расстоянию от верхнего конца стержня до кольцевой канавки.

1448251

Сраняеяие аналятнческнх характерястик нэобретенна с прототилон слр

° то» ..

TOPI

3 Иредлагаамое согласно.фяг, I Т!

5 )О

2,Î lO

5 5 tá 5 30 300 350! tO

t,5 )О

2, 3)редлагаеноа с дополнительная окяани (фяг. Z) Ti

4 ° 10 - I to 350"100

2 10

5 10

3 710

2 О 10

y,О. lO1 ° lo

)9 1 lo - 10 120" 330

4 1)Г

5,8 30

Т!

33 10» I ° 10 .S

Но I )О-+ 1,03 )О г lo e lo 5 3 10 3 10 . 40"50

3)рототнп (с крывкой, бокоэээчи трубкамн н них ростакаячнксм) Т!

5 )О

9 I O

2,1 lo

2 ° IO

5 10

Т!

Ляаляэ иеэоэнокая

Т Прототип (беэ дополянтелэяого . ннкростакаячнка) Но

Ляалиэ некое)юзсея

I ° Ilf - 1 ° )О

3 4 7 70 5 Х 7 Ф 3

B У g 8

33редлагаемое (фнг. 4) с до" полииталъяьн стерхяем-испарятелен, поровхоэан проба

4 3)редлагаемое с дополиятелэнэни окианн (фиг. 2) Прети (с хр койэ бокоээни трубками я мякростакаиенком), поровкоаах проба тинная онцант ций емента, Х айдеяиа ояцеятр цих элаеита, Х

Характе ристиче как коя цеятрацих, Х редел бяарр»

elnWe

1448251

)44825)

3 4 7 е

1198

8 У 7776 781У Я 8

12

1448251

42иг.7

Составитель В. Беляев

Техред Л.Олийнык Корректор Г. Решетннк

Редактор M. Келемеш

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 6840/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5