Способ определения оксида углерода в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматографическому определению микро количеств оксида углерода в воздухе. Цель - упрощение и повышение точности определения оксида углерода в присутствии легких углеводородов (до С.). Пробы воздуха отбирают и концентрируют на сорбенте которьи является -оксид алюминия, содержащий 5-15 мас„% оксида меди при тем пературе 350 - . Определение оксида углерода проводят по образовавшемуся диоксиду углерода. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ, РЕСПУБЛИК (5D 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4213118/28-26 (22) 23.03.87 (46) 07.02.89. Бюл. Р 5 (71) Всесоюзный научно-исследова- тельский институт охраны труда

ВЦСПС в r. Свердловске (72) А.А.Ляпкин и К.Ю.Домрачев (53) 543.2(088.8) (56) Банах О.С. и др. Применение . цеолитов для гаэохроматографического определения загрязнений воздуха окисью. углерода. — Гигиена и санитария, 1978, Р ll с. 75-78. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматографическому определению микроколичеств оксида углерода в воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля воздуха рабочей зоны и промышленных воздушных выбросов.

Цель изобретения — упрощение и повьппение точности определения оксида углерода в присутствии легких углеводородов (до С4).

Пример. 20 г оксида алюминия (фракция 0,5-1 мм) помещают в фарфоровую чашку и заливают 20 мл

32%-ного раствора меди (II) азотнокислой, Полученную суспензию сушат на электроплитке до полного удаления воды и затем прокаливают в муфельном шкафу при 450-500 С в течение 3 ч. Готовый адсорбент содер„„SU„„3456887 А1 (57) Изобретение относится к анали тической химии, а именно к rasoxpoматографическому определению микро-" количеств оксида углерода в воздухе, Цель — упрощение и повьппение точности определения оксида углерода в присутствии легких углеводородов (до С ). Пробы воздуха отбирают и концентрируют на сорбенте, которым является 1 -оксид алюминия, содержащий 5-15 мас.% оксида меди при температуре 350 — 400 С. Определение оксида углерода проводят по образовавшемуся диоксиду углерода.

3 табл.

2 жнт около 10% СиО на у -оксиде алюминия, Адсорбент загружают в стеклянную пробоотборную трубку (Йщ = 3 мм и

1 = 120 мм). Количество загруженного адсорбента составляет 0,3 см . Слой

Э адсорбента в трубке фиксируют пробками из медной сетки. Перед отбором пробы адсорбент в трубке прогревают о в токе воздуха при 400-450 С в течение 1 мин.

Отбирают пробу воздуха, содержащего, мг/м : диоксид углерода 560; оксид углерода 86; пары бензина 960.; метан 560. Затем воздух очищают от паров бензина и диоксида углерода с помощью аналогичной стеклянной трубки, заполненной наполовину аскаритом и наполовину активнрованным углем

AP-3. з 145

Затем воздух протягивают через пробоотборную трубу со скоростью

0,2-0 3 л/мин в количестве 0,1 л.

Анализ проводят на хроматографе

JIXM-8МД с детектором по теплопровоДности. Условия хроматографирования следующие: колонка стальная высотой

0,5 м и диаметром 4 мм, заполненная активированным углем AP-3 .(О 25° о

0,5 мм). Температура .колонки 85 С.

Скорость газа-носителя (гелия)

30 мл/мин. Ток детектора 140 мА.

Время удерживания диоксида углерода 1 мин.

Калибровку прибора осуществляют с помощью крана-дозатора путем ввода искусственных газовых проб через калиброванную дозу объемом 1,09 мл.

Искусственные смеси содержат 0,1;

0,2; 0,5 и 1,0 об. . диоксида углерода. Определение калибровочного коэффициента проводят по высотам пиков

СО на хроматограмме с учетом коэффициента (Mco /Mco) со2

Пробоотборную трубку с пробой воздуха подсоединяют вместо дозы в кран-дозатор и проводят продувку газом-носителем в течение l мин.

Кран-дозатор ставят в положение "Отбор пробы" и нагревают слой адсорбента электронагревателем до 360 С.

Через 20 мин кран-дозатор переводят в положение "Анализ" и потоком газаносителя запускают пробу в хроматограф. Полученный на хроматограмме пик CO соответствует количеству опре2. деляемого оксида углерода в воздухе.

Расчеты показывают что количестЭ з во оксида углерода составляет 84 мг/M, В табл. 1 приведены результаты определения оксида углерода при различных температурах нагрева адсорбента.

Как видно из данных табл, 1, оптимальной температурой нагрева можно считать 350-400 С.

В табл. 2 приведены результаты определения окиси углерода в зависимости от содержания оксида меди на -оксиде алюминия.

При содержании оксида меди на -оксиде алюминия ниже 5 наблюдается занижение результатов определе6887

4 ния СО это связано с частичным проскоком оксида углерода через адсорбент и недостатком активного кислорода на адсорбенте для полного

5 окисления СО до СО . При повышенных (более 15 ) концентрациях оксида меди происходит завьппение результатов анализа в связи с адсорбцией и окислением примесей низкомолекулярных углеводородов.

В табл. 3 приведены результаты определения оксида углерода в присутствии больших количеств углево0P0A0 °

Из приведенных в табл. 2 и 3 данных видно, что предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять содержание окиси углерода в

20 воздухе даже в присутствии больших количеств углеводородов, что затруднено при использовании известного способа.

Предлагаемый способ позволяет уп25 ростить калибровку прибора, исключив при этом использование вредного оксида углерода; упрощается также и получение адсорбента без использования дефицитных солей серебра.

По сравнению б известным в предлагаемом способе уменьшается время анализа, оно составляет около 5 мин, включая время, затрачиваемое на отбор пробы.

Минимально определяемая концентрация составляет 1 мг/м, что соот3 ветствует требованиям промсанхимии.

Формула изобретения

Способ определения оксида углерода в воздухе, включающий концентри" рование углерода из воздуха на адсорбенте и последующий нагрев ад45 сорбента, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения в присутствчи легких углеводородов, в качестве адсорбента используют

11-оксид алюминия, содержащий 515 мас. оксида меди, нагрев адсорd бента осуществляют до 350-400 С, а определение оксида углерода ведут по образовавшемуся диоксиду углерода.

1456887

Таблица 1 айдено СО, мг/м, при различных температурах нагрева адсорбента, С

Содержание СиО на оксиде алюминия, Х

420 450

300 330 350 400

96 106 120 123 )28 164

100 110 )24 128 142 172

105 112 117 125 135 185

15

Таблица 2

Содержание СиО -А1,О

СО СО С Н

380

1,0

2,0

380

40

5,0

380

6,0

380

40

10,0

380

380

15 0

20,0

380

Таблица 3

Ад со рб ент пределено

О, мг/м ие в анализируемом духе, мг/м

Бензи

СО, 40

460 1200 450

460 1200 450

460 1200 450

5 мас.7 СиО на

3 -Al 10ú

350

40

370

39

390

Температура нагрева адсорбента, С

Темпера тура на грева адсорбента, С одержание в анализируемо воздухе, мг/м

560 240

560 280

560 280

560 280

55 560 420

55 560 420

55 560 420

Определено . CO в возду»

9. хе, мгк/м

1456887

Продолжение табл.3 .

460 1200 450

40 460 1200 450

55 460 750 520

55 460 750 520

55 460 750 520

55 460 750 520

55 460 750 520

72 460 1400 340

72 460 1400 340

72 460 . 1400 340

72 460 1400 340

72 460 1400 340

400

420

I0 мас.Ж СиО на 330 -А,Оз

350

51

390

410

430

56, 15 мас.% CuO на 300 .

It-А1 0»

360

60 71

390

430

460

Составитель Г. Сальникова

Техред Л.Олийнык Корректор В» Гирняк

Редактор В. Бугренкова

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7548/44 Тираж 788 Подписное

ВНИКПИ Государственного комитета по изобретениям.н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5