Способ определения палладия

 

Изобретение относится к спосо- ; бам опред(еления палладия и позволяет повысить селекЯ ивность анализа (определению не мешает 10 -кратный избыток цветных, тяжелых и других благо- 1зодных металлов). Способ включает введение в анализируемый хлоридный раствор., этилендиаминтетраацетата натрия, соляной кислоты до рН 3, нагревание раствора до 85-95 С, пропускание анализируемого раствора через термостатированную при 85-95 С колонку, заполненную фторопластом-4 с нанесенным на него раствором 1-2

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

КСПУ БЛИК цр 4 G 01 N 30/00, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВЩДГТЕЛЬС1 ВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ, ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4291208/31-26 (22) 29.07.87 (4б) 15.02.89. Бюл, I б (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Е.И,Басова, Т.А.Большова,, В.M.Èâàíîâ и Н.В.Морозова (53) 543.42.062. (088.8) (56) Большова Т.А. и др. Концентрирование паллация и отделение его от тшйтины экстракционной хроматогра-. фией с.использованием 1-(2-пиридил азо)"2-нафтола в качестве неподвижной фазы. - Журнал аналит, химии, 1985, т. 40, У 8, с. 1394-!398. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИ (57) Изобретение относится к способам определения палладия и позволяет

Изобретение относится к анапйти" ческой химии, а именно к способам определения палладия, и может быть . использовано при анализе объектов цветной металлургии, в частности анодной меди, черновой меди и меди регенерации.

Цель изобретения " повышение селективности определения анализа.

Пример 1. Определение паппа-: дия в растворе, содержащем 4,7 мкг, палладия и 470 мг меди в виде хпоридов. К анализируемому раствору добавляют необходимое количество НС1 или NaOH до pH=3 (контроль по рН-метру), добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора 1-2-(2-пиридилазо)-.2-нафтола (ПАН} в диметилформамиде (раствор

„.Я0„„1458805 А1 повысить селекеивность анализа (опре делению не мешает 10 -кратный избыS ток цветных, тяжелых и других благородных металлов) . Способ включает введение в анализируемый хлоридыай раствор этилендиаминтетраацетата натрия, соляной кислоты до рН = 3, нагревание раствора до 85-95 С, пропускание анализируемого раствора

Ф через термостатированную при 85-95 С колонку, заполненную фтороппастом-4 с нанесенным на него раствором 1-2 (2- пиридилазо) -2-нафтола в изоамиловом спирте, со скоростью 0,6-1,0. мп/мин, элюирование образовавшегося комплекса смесью хлороформа и изопропанола и измерение оптической плотности экстракта. 1 табл.

2 при этом окрашивается в фиолетовый цвет — цвет комплекса меди с IIAH) °

Иэ бюретки прибавляют при. перемешивании небольшими порциями 0,25 M раствор этилендиамйнтетраацетата (ЭДТА) до изменения окраски раствора из фио ар летовой в сине-зеленую или зеленую, что свидетельствует о полном маскировании меди. Объем раствора 150 мл. для хроматографирования применяют термостатированные стеклянные колонки (140 5 мм) температурч в

Ь которых поддерживают с помощью тер" мостата. Колонки з аполняют суспензионным методом. Б качестве носителя применяют фторопласт-4, непод-. вижная фаза --ПАН в изоамиловом . спирте. Полученный раствор нагрева3 145

0 ют до 85 С и пропускают через копонку с той же температурой со скоростью 1 мп/мин. После сброса основы колонку проьывают 2 wt 0,01 М раствора ЭДТА и охлаждают. Комплекс палладия с ПАН элюируют 5 мп смеси (2:1) хлороформ-изопропанол. Измеряют оптическую ппотность полученного экстракта при 620 нм в прямоугольных (1 = 1 см) кюветах относительно воды.

Найдено 4,8- 0,4 мкг Pd (п=3, Р " О,;5). Следввательно, в выбранных условиях определению папладия не меаает 10 -кратиий избыток меди. ф

Пример 2. Определение палладия в черновой меди. 1 r образца растворяют в 10 ма смеси (3:1) НС1 и HNO> при умеренном нагревании, закрыв часовым стеклом. Затем раствор осторожно выпаривают до минимального объема, поочередно разбавляют концентрированную НС1 и горячей водой и упаривают. Для разрушения нитрозосоединений операцию упаривания с концентрированной НС1 и горячей водой повторяют пять раэ.

Заканчивают переведение образца в хпориды обработкой дистиллированной водой, Осадок хлорида серебра . отфильтровывают на бумажный фильтр (синяя лента).и промывают водой, содержащей 1 г NaCl. Раствор образца собирают в мерную колбу емкостью

25 мп. В стакан отбирают аликвотную часть раствора, образца и далее.поступают аналогично примеру 1. Анализируемый раствор нагревают до 90 С, колонку термостатируют при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,8 мп/мин. В образце найдено 2,43+0,03 ° 10 » палладия, Образец содержит кроме палладия 97 меди, 2 .10 серебра, 3 ° 10 золота, 2 10 платины, 4 10 родня, 4 ° 10 з иридия и 7 10 % рутения.

Известным способом определить селективно палладий не удается, Атомно8805 4 абсо бционным методом найдено 2 5»

«1О палладия.

Пример 3. Определение палладия и аиодной меди, содержа ей 99Х меди, 5 ° 10 Х серебра, 3»10 Е зало" та, 1,5 10 платины, 4 ° 10 Х роди4, 4 ° 10 Х рутения и, 6 » 10 иридия»

Аиализ .проводят аналогично примеру 2. Анализируемый раствор нагрева

d ют до 95 С, колонку термостатируют при той же температуре. и пропускают раствор. со скоростью 0,6. мя/мин.

В образце найдено 1,15t0,05 ° 10 Х !

Ь наяладия, Известжй способ не поэво. ляет селективно онределить паиладий в присутствии указанных металлов.

Атомно-адсорбционным методом. найдено 1,0 10 Ж папладия.

2О В таблице представлены результа.ты определения папладия в завиеимос" ти от температуры раствора и скорос ти пропускания раствора, Определению палладия не мапает

26 10 -кратный избыток меди, железа, никеля и других сопутствующих благородных металлов. цформула из обретения

Снособ определения палладия, включающий пронускание анализируемого хлоридиого раствора с рН 3 через хроматографическую колонку, заполненную фторонластом-4, с нанесенным иа него раствором 1-2(2-пиридилазо)"2. нафтола в изоамиловом спирте, элюирование образовавшегося комппекса

4р смесью хлороФорма и изопропанола и измерение оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью повыпения селективиости анаяиза, в анализируемый

4> раствор вводят этилендиаминтетрааце" тат натрия, нагревают до 85"95 С, термостатируют колонки при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,6-1,0 мл/мин, 1458805

Т емпер атура

Скорость пропускания раствора, мл/мин

Мераствора С

Т Г

08 10 1,1

0,5 0,6

Лалладий

Палладий не извлекается в неподвижную фазу

99,0 98,4

95,0 93,5 82,0

99 у0 99, 1 99,0 99,0 88,4

99,2 99,0 99,1 99,0 88,4

99 5 99 5 99 3 99 3 88 6

96-98

Определение папладия невозможно вследствие частичного испарения разбавителя неподвижной фазы и выпадения осадков, закипания водных растворов

468 0 0 0

Р однй 80-95

Степень извлечения металла, Х

Составитель J Жукова

Техред, Л.Оли1 ык

Корректор И.Шулла

Редактор С.Лысина

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, /

Заказ 366/50 Тираж 788 Подписное

ВНИКЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5