Способ атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к оптическим методам анализа, и может быть использовано для атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена. Целью изобретения является снижение предела обнаружения. Способ заключается в том, что ванадий и молибден переводят .в комплексное соединение с N-циннамоилфенилгидроксиламином, комплекс экстрагируют толуолом при соотношении водной и органической фаз 50:1, а атомизацию экстракта проводят в присутствии 2,5-3 М раствора фторица аммония. Предел обнаружения 3-,10 и 1 -10 % для ванадия и молибдена соответственно. 2 табл. С Ф О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4219436/31-26 (22) 31.03.87 (46) 07.02.89. Бюл. N - 5 (71) Институт геохимии и физики . минералов АН УССР (72) А.И.Самчук, Т.К.Кокот и А.Т.Пилипенко (53) 546.45:543.553(088.8) (56) Самчук А.И., Пилипенко А.Т.

Аналитическая химия минералов.

Киев . Наукова думка, 1982, с. 197.

Пилипенко А.Т. и др. Экстракция и атомно-абсорбциониое определение молибдена с применением N-бензоилфенилгидроксиламина. - Журнал аналитической химии, 1 984, т. 39, И - 1 с, 2051-2054.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к оптическим методам анализа элементного состава веществ и материалов, и может быть использовано для атомно-адсорбционного определения ванадия и молибдена.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Пример. Способ определения ванадия и молибдена осуществляют в дистиллированной воде.

Пробу объемом 500 мл, содержащую

0,01-0,2 мкг/л ванадия и молибдена, помещают в экстракционную воронку, устанавливают кислотность 1 M по соляной кислоте, затем добавляют 20 мл

„„Я0„„3 456888 А 1 (5 4 G Ol N 31/22 21/74 (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к оптическим методам анализа, и может быть использовано для атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена, Целью изобретения является снижение предела обнаружения. Способ заключается в том, что ванадий и молибден переводят в комплексное соединение с N-циннамоилфенилгидроксиламином, комплекс зкстрагируют толуолом при соотношении водной и органической фаз 50:1, а атомизацию экстракта проводят в присутствии 2,5»»3 М раствора Я фторида аммония. Предел обнаружения

-6 — 6

3,! 0 и 1 10 Е для ванадия и молибдена соответственно. 2 табл.

Зев

0,04 М раствора И-циннамоилфенилгидроксиламина (ЦАФГА) в этаноле и проводят экстракцию.10 мл толуола в течение 3 мин. После разделения фаз с С5 помощью микропипетки вводят в графи . товую печь атомно-абсорбционного спектрометра 25 мкл экстракта и 25 мкл QQ

2 M раствора фторида аммония. Условия процесса атомизации пробы: высушивание 1 мин при 100 С, озоление 8 с при 600 С, атомизация 5 с при 2700 С.

Атомное поглощение измеряют на длинах волн 318,4 нм (ванадий) и 313,3 нм (молибден). Содержание элементов находят по градуировочному графику.

Предел обнаружения ванадия 3 10 Ж, -6 .молибдена 1 ° 10 7. Селективность ха4

Таблица 2

1456888 рактериэуется тем, что определению не мешают 10 -кратные избытки К, Na,, 4

Са, Mg РеиА1, В табл. I приведены экспериментальные результаты степени извлече ния ванадия и молибдена в зависимос- . ти от соотношения водной и органической фаз при оптимальных условиях анализа.

Концентрация фторида аммония, М

Величина атомного пог лощения, отн.ед.

Ванадий Молибден

10 О

0,08

0,10

Та блица 1.1,0

0,12

0,)2

0,16

2,0

0,14 телень извлечения, У.

Вода-толуо

0,16

2,5

О,IS

Ванадий Молибден

0,18

0,16

3,0

0,16

0,18

20 3 ° 5

4,0 0 16 0,18

5:) Применение предлагаемого способа обеспечивает снижение предела обнаружения ванадия и молибдена до

3 ° 10 и 1 10 Х (в известном способе 1 )0 и 5-)0 Х),.

Формула и э обретения

99

)О:) 99

25:1

50:1

60:) 88

86

75:1

62

IОО:1

Составитель А. Разяпов

Техред Л.Олийнык Корректор В.: Гирняк

Редактор В, Вугренкова

Заказ 7548/44 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж«35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная; 4. Из табл. 1 видно, что оптимальным соотношением системы вода-толуол явl ляется величина 50:) при практически полном извлечении определяемых элементов, что обеспечивает 50-кратное концентрирование, а следовательно, и снижение предела обнаружения.

В табл. 2 приведены данные, характеризующие оптимальную концентрацию фторида аммония., 30

Способ атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена, вклю-. чающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию комплекса органичесЭ5 ким растворителем иэ кислой. среды с последующей атомиэацией экстракта, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаруже- .

40 ния, в качестве органического реа-гента используют N-циннамоилфенилгидроксиламин, экстракцию комплекса осуществляют толуолом при соотноше-. нии водной и органической фаз 50:1, а атомизацию экстракта проводят в

45 присутствии 2,5-3 М.раствора фторида аммония.