Устройство для подготовки образца для съемки электронных спектров

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройству для подготовки образца для съемки электронных спектров металлоорганических соединений. Цель - упрощение устройства и подготовки образда. Устройство содержит емкость - для приготовления растворов с отвод- .ной трубкой и присоединенные к отводной трубке мерную пробирку и оптическую ячейку, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51) 4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 3867153/28-26 (22) 12.03.85 (46) 23.02.89. Бюл. Р 7 (71) Институт токсикологии (72) Н. М. Либман и Т. Л. Горчакова (53.) 543.42(088.8) (56) Шатенштейн А. И. и Израилевич Е. А. Спектры поглощения растворов комплексов нитро- и азосоединений с амидом калия в жидком аммиа.— ке. — Журнал физической химии, 1952, т. XXVI вып. 3, с. 380 °

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо.-. вано для получения электронных спект. ров металлоорганических соединений, Цель изобретения — упрощение устройства и подготовка образца.

На чертеже представлена схема предложенного устройства.

Устройство содержит емкость 1 для приготовления растворов в виде круглодоннои колбы (с длиной горла, определяемой шириной кюветной камеры используемого спектрометра) с отводной трубкой 2, присоединенную к отводной трубке 2 мерную пробирку 3 и оптическую ячейку 4, подсоединенную к отводной трубке.

Образец для съемки спектра в предложенном устройстве готовят следующим образом.

В колбу 1 помещают 3-4 мм (объем не должен превьппать объема мерной пробирки 3) раствора с известной концентрацией в пределах 0,1 — 0,4 М

1 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ДЛЯ СЪЕМКИ ЭЛЕКТРОННЫХ СПЕКТРОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройству для подготовки образца для съемки электронных спектров металлоорганических соединений. Цель — упрощение устройства и подготовки образца. Устройство содержит емкость для приготовления растворов с отводной трубкой и присоединенные к отводной трубке мерную пробирку и оптическую ячейку, 1 ил. исследуемого соедцнения или приготовляют его там из растворителя и реагентов и колбу герметически закрыва— ют (запаивают). В тех случаях, когда ,предполагаемая температура съемки спектра лежит вьппе точки кипения растворителя (т.е. внутри устройства давление превышает атмосферное), для проверки прочности системы устройство осторожно нагревают до температуры, на 10-15 С превышающей рабочую. Затем его оставляют на 3-4 ч, чтобы следы влаги, кислорода или СО . с внутренних стенок поглотились pa= створом.

Далее устройство поворачивают таким образом, чтобы раствор из колбы 1 полностью перелился через отводную трубку 2 в мерную пробирку 3, и определяют его объем. После этого точная доля всего раствора переливается обратно в колбу 1 через отводную трубку 2. Мерная пробирка 3 помещаетФормула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Редактор А. Козориз Техред Л.Олийнык Корректор 3. Лончакова

Заказ 538/53

Тираж 788 Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытчям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

3 146 ся в охлаждаемую баню (не показано), а колба 1 -. в нагреваемую. При этом растворитель из колбы перегоняется в мерную пробирку 3. Когда перегонка заканчивается, раствор перемешивают, для чего его несколько раз переливают из мерной пробирки 3 в оптическую ячейку 4 и обратно и получают разбавленный раствор. Вновь точную долю всего раствора переливают в колбу 1. Растворитель указанным способом перегоняют из колбы 1 в мерную пробирку 3, содержимое его перемешивают и получают дважды разбавленный раствор. Процесс повторяют до тех пор, пока не получат раствор необходимой концентрации. Тогда его переливают в оптическую ячейку 4, помещают все устройство в кюветную камеру спектрофотометра (не показан) и снимают спектр.

Использование предлагаемого устройства позволяет легко получать растворы чувствительных к кислороду, 0655

4 влаге и СО соединений, в том числе и в растворителях,-кипящих ниже комнатной температуры. пригодные для

5 съемки электронных спектров. Устройство достаточно просто и доступно, не требует использования особо чистых растворителей и уникальной аппаратуры, допускает съемку спектров одного и того же образца с равными концентрациями, что упрощает подготовку образца для съемки.

15 Устройство для подготовки образца для съемки. электронных спектров, содержащее емкость для приготовления растворов и оптическую ячейку, о тличающееся тем, что, с

29 целью. упрощения устройства и подготовки образца, емкость для приготовления растворов снабжена соединенными между собой отводной трубкой и мерной пробиркой, и оптическая ячейка подсоединена к отводной трубке.