Способ определения сурьмы

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить йелективность и чувствительность определения сурьмы в природных и про мышленных объектах. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение в него раствора основного красителя - феносафразо зеленого В, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата органическим растворителем в присутствии 2-5 н. раствора с ерной кислоты и последующее измерение оптической плотности экстракта. Определению не мешают 3000-кратный избыток никеля, 6000-кратный кобальта, 1000-кратный меди, 1600-кратный марганца, 40-кратный золота, 600-кратный висмута, 1000-кратный цинка, 50-кратный таллия Чувствительность определения 0,0035 мкг/мл, молярный коэффициент погашения 1,37-10 5. 3 табл. (О сл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A8TOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4129021/31-26 (22) 04 ° 10.86 (46) 15.02.89. Бюл. N 6 (71) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР (72) И.К.Гусейнов, Ф.С.Мамедова и Н.Х.Рустанов (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1061046, кл. G 01 N 31/22, 1981.

Исследования в области неорганической и физической химии: Сб., Баку, 1971, с. 222. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить селективность и чувствительность определения сурьмы в природных и про1

Изобретение относится к аналити- ческой химии и может быть использовано для определения сурьмы в природных и промьппленных объектах, а также в различных сложных по составу технических материалах.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и селективности определения.

Согласно предлагаемому способу используют основной краситель диазинового ряда — фоносафразо зеленый "В", синтезированный сочетанием диазония феносафранина с диэтиланилином, имеющий структурную формулу мышленных объектах. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение в него раствора основного красителя — феносафразо зеленого "В", экстракцию образовавшегося ионного ассоциата органическим растворителем в присутствии

2-5 н. раствора серной кислоты и последующее измерение оптической плотности экстракта. Определению не мешают 3000-кратный избыток никеля, 6000-кратный кобальта, 1000-кратный меди, 1600-кратный марганца, 40-кратный золота, 600-кратный висмута, 1000-кратный цинка, 50-кратный таллия Чувствительность определения

0 0035 мкг/мл, молярный коэффициент погашения 1,37 10 . 3 табл.

Пример 1. Определение сурьмы в руде. Навеску минерала Катохско- фф в го месторождения (1 г, галенит) заливают 40 мл азотной кислоты (пл. 1,4), помещают на песочную баню и упарива- р ют до .объема 5 мл, приливают 10 мл серной кислоты (1:1), упаривают до появления паров серного ангидрида, :,охлаждают и продолжают упаривание до объема 2 мл. К охлажденному остатку приливают 30 мл 9 н. НС1, на- гревают до растворения солей, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл файв и доводят до метки соляной кислотой аналогичной концентрации, К аликвотной части раствора, содержащего 140 мкг сурьмы, прибавляют 0 5 мл

10Х.-ного раствора NaN01 для окисления Sb (III) в Sb (V), затем разбавляют.равным объемом воды, приливают

3 145881

1 мл насыщенного раствора мочевины, переносят раствор в делительную воронку, создают кислотность добавле- . нием серной кислоты (содержание в конечном объеме 2 н,серной кислоты), прибавляют 0,2 мп 0,05Х-ного водного раствора феносафразо зеленого

"В" (ФЗ), смесь разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и экстрагируют ионный ассоциат $ЬС1 с ФЗ "В" смесью толуола с ацетоном (5:1) в течение 1 мин. После расслоения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта. на ФЭК-56М, светофильтр У 8, 1 =

= 0,3 см. В качестве раствора сравнения используют экстракт холостого опыта. В образце найдено 0,02+0,01Х сурьмы. Известным методом найдено 20

0,015+0,005 .

Hp и м е р 2. Определение сурьмы в стали ХЛ.

В табл. 1 приведен состав стали.

Навеску стали (1,5 r) растворяют при нагревании в смеси 2 мл HN03 (1:1). и 3 мл Н ЯО+ (1:5), раствор выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Остаток растворяют в 30

15 мл воды при нагревании и отфильтровывают. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают аликвотную часть, переносят в делительную воронку, добавляют 10 капель 10 .-ного раствора SnCl, 18 н, Н $0 (так, что содержание серной кислотьг в конечном объеме составляет

3,5 ц) и перемешивают. Добавляют

0,5 мл раствора натрита натрия, I мл насыщенного раствора мочевины, 0,2 мп 0,05 -ного водного раствора феносафразо зеленого "В" и 5 мл смеси 5: 1 толуола с ацетоном, встряхивают 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта и находят содержание сурьмы по градуировочному графику. В образце найдено 0,0012+0,0002Х сурьмы. Из- вестным способом найдено 0,0018+ 50 . +0,00005 . Как видно из табл. 1, в, образце содержится 0,0012Х суршмы.

Hp и м е р 3. Определение сурьмы в стандартном образце сплава

14-157, содержащего по паспорту .

0,026Х сурьмы. Навеску сплава помеща . ют в стакан вместимостью 300 мл, 6

4 прибавляют 0,01 г олова, 20 мп азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения. Прибавляют 20 мл воды, небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 2 ч на теплой водяной бане. Осадок отфильтровывают. Стакан и осадок промывают промывной жидкостью. Фильтр с осадком переносят в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 15 мл серной кислоты, 25 мл азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Стакан охлаждают, стенки омывают водой и выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу на 50 мп, объем доводят до метки дистиллированной водой. В аликвотной части определяют сурьму, аналогично примеру 1 в присутствии 5-н, серной кислоты. В образце найдено

0,026+0,005 сурьмы. Известным способом найдено 0,024+0,005 .

В табл. 2 представлены сравнительные данные по селективности предлагаемого и известного способов.

Молярный коэффициент погашения ионного ассоциата с феносафразо зеленым "В" равен 1,37 10 . Молярный коэффициент погашения в известном способе (с янусом зеленым) составляет 1,18 10 . Чувствительность предлагаемого способа 0,0035 мкг/мл.

В табл. 3 приведены данные по чувствительности предлагаемого способа при различных значениях кислотности среды.

Формула изобретения

Способ определения сурьмы в при" родных и промышленных объектах, включающий переведение анализируемого материала в раствор, введение в него раствора основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата органическим растворителем и последующее измерение оптической плотности экстракта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве основного красителя используют феносафразо зеленый "В" в присутствии 2-5 н,раствора серной кислоты.

Таблица

1458816

Содержание компонентов, Х

Мп " Ni S Mo Sb

С P Si Cr Fe

0,42 0,022 0,40 1,10 0,55 0,30 0,02 — 0,0012 Остальное

Таблица 2

Посторонний ион

Соотношение Sb:ион (по массе) Янус зеленый .;Маскирующий агент: (прототип) Феносафразо зеленый "В",Аскорбиновая кислота

Цитрат-ионы

Гипофосфит натрия

Ni (П)

Со (II)

Cu (II) (п)

Au (III)

Bi (III)

Еп (II)

In (III)

Mg (II)

Т1 (IIO

Те (IV)

Та (V)

Al (III)

Re (VII)

ЧО

Ре (II)

Fe (III)

Са (III)

80 ч @ 3

81803

С О ф

PO, ЭДТА

Тиомочевина

Цитрат-ионы

Аскорбиновая кислота

1:3000

1:6000

1: 1000

1: 1600

1:40

1: 600

1: 1000

1: 300

1:3000

1:50

1:300

1:500

1:2000

1:800

1:3000

1: 1500

1: 700

1:55

1: 500

1: 500

1:700

1:500

1: 1000

1:500

1:400

1:5000

1:1000

1:300

1: 2500

1:4000

1:250

1:500

1:5

1:5

1: 160

1:50

1:300

1:1

1: 200

1: 100

1: 1500

1: 300

1: 1000

1: 100

1:50

1:6

1:200

1: 100

1: 100

1:50

1: 1000

1: 500

1:50

1: 2000

1: 1000

1: 100

1458816

Таблица 3

С„. 10-4

Концентрация

Н,804, н

Составитель Т.Жукова

ТехредЛ.Сердюкова

Корректор М.Демчик

Редактор С.Лисина

Заказ 1272

Тираж 798

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

10,22

0,53

0,59

0,63

0,63

0,63

0,62

0,48 .0,37

10,22

10, 7.

12,06

12,88

12,88

12,88

12,67

10,02

10,02