Способ определения азотосодержащих лекарственных веществ

 

Изобретение относится к медицине, а именно к фармации (к химико-токсикологическому анализу веществ). Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении но-шпы, верапамила и имизина. Поставленная цель достигается тем, что гомогенат печени экстрагируют чистым ацетоном, затем трижды смесью ацетона и воды в соотно1нении 5:3. полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 и, раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочью с последующим выявлением целевого продукта гексаном. Выход веществ, %: но-шпа 81,0±1.3, веранамил 84,4±2,3; имизин 76,7±3,5. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 А 61 К 35 407, 31 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 l ) 4134598/28-14 (22) 15.10.86 (46) 28.02.89. Бюл. № 8 (71) Алтайский государственный медицинский институт им. Ленинского комсомола (72) В. А. Карташов, В. А. Кнауб, Л. В. Чернова и Л. Е. Кудрикова (53) 612.0! 5(088.8) (56) Alha А. R., 1 indfors R. О. Use of

acetone in the isolation of organic poisons

from biological material. Annales medical

experimentalis et biologial fennial, 1959, v. 37, fasc 2, р. 149--157.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармации, к химико-токсикологическому обнаружению и анализу веществ.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении но-шпы, верапамила и имизина.

Поставленная цель достигается тем, что гомогенат печени экстрагируют чистым ацето— ном, затем трижды смесью ацетона и воды в соотношении 5:3, полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 н. раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочью с последующим выявлением целевого продукта гексаном.

Способ осуществляют следующим образом.

К 5,0 г гомогената печени (трупов людей, погибших от травм) добавляют по

2,5 мг каждого из анализируемых ве„„SU„„1461463 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к медицине. а именно к фармации (к химико-токсико lol IIческому анализу веществ). Целью изобр -тения является повышение чувствительности способа при определении Но-шпы, верапамила и имизина. Поставленная цель достигается тем, что гомогенат печени экстрагируют чистым ацетоном, затем триждыhl смесью ацетона и воды в соотношении 5:3, полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добaâляют 0,5 н, раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочью с последующим выявлением целевого продукта гексаном. Выход веществ, %: но-шпа 81,0+-1,3, aepanaмил

84,4+-2,3; имизин 76,7 -3,5. ществ — но-шпы, вера памил а и и и и зи на, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 2 ч. Затем добавляют 5,0 мл чистого ацетона, встряхивают на аппарате для встряхивания 10 мин, центрифугируют

5 мин при 2 5 тыс. об/мин и экстракты сливают во флаконы емкостью 20 мл. =)кстракцию повторяют еще три раза, используя для этого 5,0 мл смеси ацетона и волы в соотношении 5:3. Ацетоноводные экстракты объединяют и добавляют по 10,0 г карбоната калия. Флаконы закрывают пробками, встряхивают и центрифугируют, как описано выше. Ацетоновый слой отделяк т с помощью делительной воронки и добавляют 15,0 мл смеси гексана и эфира (1:1) и 1,5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, встряхивают и центрифугируют. Реэкстракцию 0,5 и. раствором соляной кислоты повторяют енц раз.

Объединенные солянокислые реэкстракты подц1елачивают 25%-ным раствором гндрок1461463

Составитель И. Иванова

Редактор Н. Горват Техред И. Верес Корректор М. Пожо

Заказ 508/5 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», r Ужгород, ул. Гагарина, 101 и да аммония, добавляют по 10,0 мл гексаа, встряхивают, центрифугируют.

Органическую фазу отделяют, испаряют од током воздуха, остатки растворяют в ,,0 мл этанола и измеряют оптические

111лотности с помощью спектрофотометра

СФ вЂ” 26 при длинах волн: 360 нм, 228 нм, 254 нм для но-шпы, верапамила и имизина соответственно.

Расчет количественного содержания про одят по стандартному веществу.

Выход веществ, Я: но-шпа 81,0+1,3; ве апамил 84,4w2,3; имизин 76,7(-3,5.

Формула изобретения

Способ определения азотсодержащих лекарственных веществ в биологической ткани путем гомогенизации, пробы экстракции гомогената ацетоном с последующей очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа при определении но-шпы, варапамила и имизина, гомогенат печени экстрагируют ацетоном, затем троекратно смесью ацетона и воды, взятых в соотношении 5:3, полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 н. раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочь гексаном, органическую фазу, содержащую определяемые вещества, упаривают, растворяют в этаноле и фотометрируют.