Способ очистки хлорированных растворителей
Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки хлорированных растворителей - 1,2-дихлорэтана, метиленхлорида или хлороформа, широко используемых в химических синтезах. Для сокращения продолжительности процесса силикагелевой адсорбции проводят дополнительную обработку растворителя эквимолярным количеством триэтиланина для .удаления кислых примесей. При этом лучше проводить обработку растворителя силикагелем до и после очистки триэтиламином.Эти условия позволяют сократить время очистки в 72 раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПИГИ ЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4249619/23-04 (22) 25.05.87 (46) 23.03.89. Бюл. 1(- 11 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) С.Ф. Бобров и Х.Д. Бакуева (53) 54 7,41 2 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 473707, кл. С 07 С 17/38, 1975. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ XJIOPHPOBAHHblX
РАСТВОРИТЕЛЕЙ (57) Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки хлорированных раство1.
Изобретение относится к способам очистки хлорированных растворителей1, 2-дихлорэтана (ДХЭ), метиленхлорида (ХИ) и хлороформа (ХФ), широко используемых в технике.
1(елью изобретения является сокращение времени и повышение качества очистки.
Большое значение имеет чистота растворителей, используемых при получении полимеров методом поликонденсации.
В качестве критерия чистоты выбрана удельная электропроводность растворителя, позволяющая наиболее адекватно оценить пригодность растворителя для проведения процессов поли конде нс ации .
Пример ы 1 — 10 ° В очищаемый объем технического ДХЭ с начальной
7 электропроводностью р = 2 10 Ом ° см прикапывают титрант-ТЭА. В точке титра, соответствующей эквимолярному соотношению ТЭА и кислых примесей (51) 4 С 07 С 17/39 19/045 19/02 19/04 рителей — 1, 2-дихлорэтана, метиленхлорида или хлороформа, широко используемых в химических синтезах.
Для сокращения продолжительности процесса силикагелевой адсорбции проводят дополнительную обработку растворителя эквимолярным количеством триэтиламина для удаления кислых примесей. При этом лучше проводить обработку растворителя силикагелем до и после очистки триэтиламином.Эти условия позволяют сократить время очистки в 72 раза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Ж в растворителе, прикапыванйе ТЭА прекращают и вводят активированный силикагель марки КСК в количестве
250 r на 1 л растворителя и выдержи" вают при перемешивании в течение 40 мин.
При этом электропроводность понижается
-7 от начальной, равной 2 10 Ом ° см до Величины 2 10 Ом см, ЯВЛЯющийся критериально достаточной для нормального протекания поликонденсации.
Примеры 2-10. Процесс ведут аналогично.
Условия и результаты приведены в табл. 1 .
Пример ы 11-19. Способ осуществляют, как описано в примере 1, за исключением того, что перед титрованием растворитель подвергают дополнительной (первичной) обработке силикагелем, причем продолжительность выдержки силикагеля в растворителе до титрования 3-4 мин, после него 12 мин.
3 146 704 5 4
Условия и результаты опытов при- ния сопоставимых результатов в соотведены в табл.2. ветствии с изобретением требуется время по крайней мере, в 72 .раза
Пример 20 {сравнительный). меньшее. При проведении процесса пуПроцесс проводят по примеру 1, но тем двукратной обработки силикаге5 количество ТЗА составляет 0,8 от эк- лем и обработки ТЭА повышается также н к кислым и качество очистки.
Формула изобретения
Та бли ца 1
I 1
Электропроводность, Ом см, при количестве активированного КСК на 1 л растворителя
Растворитель
Пример
150 r 250 г 300 r
2 10
2 ° 10
1,1 ° 10
3 ° 10
4 ° 10
1,5 ° 10
5 10
8 ° 10
2,5 10
2-4
5-7
8-10
ДХЭ ХФ
Та блица 2
Злектропроводность, Ом см, при количест-1 ве активированного КСК на 1 л растворителя
150 r 250 г 300 г
Пример
Растворитель
3 10
5 10
10 10
1,15 10
6 10
2 10
3,4 10
8 10
11-13
14-16
17-19
ДХЭ
ХИ
ХФ
Составитель Н. Гозалова
Редактор Н. Гунько Техред м. Ходанич Корректор И. Самборская
Ф
Заказ 1113/19 Тираж 352 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101 вимолярного по отноше ию примесям.
Злектропроводность ДХЭ после
:;очистки 2 10 Ом ° см, Пример 21 (сравнительный), Процесс проводят по примеру 1, но количество ТЭА 1,2 от эквимолярного.
-8 - -1
После очистки p = 10 Ом ° см, Пример 22. Процесс ведут в соответствии с известным способом— путем выдерживания с силикагелем КСК (150 г на 1 л растворителя) в течение 48 ч. Злектропроводность после ! -! ° очистки Ом см е
ДХЗ 5,5"10
ХИ 9 10
ХФ 5 ° 10
Сравнение результатов, получаемых . no предлагаемому и известному способам, показывает, что для достиже1. Способ очистки хлорированных растворителей — 1, 2-дихлор этана метиленхлорида или хлороформа путем обработки силикагелем в качестве адсорбента, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности очистки, очищаемый растворитель дополнительно обрабатывают триэтил2 амином в эквимолярном по отношению к содержащимся в растворителе кислым примесям количестве.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества очистки обработку си. ликагелем проводят дважды — до и после обработки триэтиламином. !
