Способ экстракционно-фотометрического определения молибдена
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для экстракционно-фотометрического определения молибдена в сложных объектах. Цель изобретения - снижение расхода реагентов и расширение интервала кислотности определяемого объекта до 1-6 н. К аликвотной части молибденсодержащего раствора приливают соляную кислоту и раствор 8-меркаптохинолина, затем амилацетат, экстрагируют желтый комплекс молибдена в течение 5 мин. Экстракт отделяют и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Определяют содержание молибдена по калибровочной кривой. Способ позволяет вести определение в широком интервале кислотности от 1-6н., что исключает операцию нейтрализации и сокращает расход на нее реагентов. 1 ил., 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCKOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4163279/31-02 (22) 19.12,86 (46) 07.04,89. Бюл.№ 13 (71) Днепропетровский государственный университет им, 300-летия воссоединения Украины с Россией ,{72) А.А,Кроик, С.А,Сторожко и А.В.Мамонтов (53) 543.41(088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1959, т. XIV, вып.3, с.313-317. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКДИОННО-ФОТОМЕТРИ.
ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
) (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для экстракционно-фотометрического определения молибдена
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена в сложных объектах, в том числе в сплавах, сталях природных и сточных водах.
Целью изобретения является снижение расхода реагентов и расширение интервала кислотности определяемого объекта до 1-6 н.
На чертеже показàí rpафик sависимости (7) экстракции от рН среды.
Пример. К аликвотной части водного молибденсодержащего раствора, помещенной в делительную воронку, приливают 5 мл 6í. НС1, 5 мл 10 М раствора 8-меркаптохинолина, затем добавляют 5 мп амилацетата, экстрагируют желтый комплекс-молибдена в
Ä;SUÄÄ 1470666 А1 (51)4 С 01 С 39/00, С 22 В 34/34 в сложных объектах. Дель изобретения — снижение расхода реагентов и расширение интервала кислотности определяемого объекта до 1-6 н. К аликвотной части молибденсодержащегс раствора приливают соляную кислоту и раствор 8-.меркаптохинолина, затем амилацетат, экстрагируют желтый комплекс молибдена в течение 5 мин. Экстракт отделяют и определяют оптическую плотность на фотозлектроколориметре, Определяют содержание молибдена по калибровочной кривой, Способ позволяет вести определение в широком интервале кислотности от 1-6 н,, что исключает операцию нейтрализации и сокращает расход на нее реагентов, 1 ил., 1 табл. течение 5 мин. Экстракт отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 3 =
= 400 нм, Определяют содержание мо-. либдена по калибровочной кривой.
Выбранный экспериментально интервал кислотности 1-6 н. НС1 соответствует оптимальным условиям образова ния комплекса, а ширина интервала исключает необходимость строгого контроля рН среды, позволяет избежать операции нейтрализации при анализе металлов и сплавов, что сокращает расход реагентов, а также обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов анализа, В таблице представлены результаты определения Мо в различных объектах. з 1470666
Органический экстрагент - амилацетат является достаточно экономичным, не обладает неприятным запахом, имеет низкую растворимость в воде. Его применение позволяет достичь стократной степени концентрирования молибдена даже при однократной экстракции.
Таблица
: Применяемый реагент 8-Меркаптохинолин
Применяемай экстрагент
Чувствительность
Формула изобретения
Амилацетат
Е= 1,2 ° 10
0,001 мкг/мл
Способ экстракционно-фотометрического определения молибдена, включающий переведение его в окрашенное соединение действием 8-меркаптохинолином, экстракцию органическим раст"ворителем и последующее фотометриро20 ванне, отличающий с я тем, что, с целью снижения расхода реагентов и расширения интервала кислотности определяемого объекта до 1-6 н. экстракцию ведут с использованием в качестве органического растворителя амилацетата.
0,05-60 мкг/мл
1-6 н. НС1
Однократная
100
Вода, стали, 6 и 8Q .7 Я !
Составитель Г,Мельникова
Редактор 0.10рковецкая Техред М.Дидык Корректор М.Максимишинец
Заказ 1424/24 Тираж 435 Подписное
ВНИКПИ Государственного коиитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Диапазон определяемых концентраций
Кислотность при экстракции
Количество этапов экстракции при lOOX извлечения
Степень концентри рования
Анализируемые объекты
Продолжение таблицы ферросплавы
Избирательность Мешают
Fe (1:150);
W (1:150);
V (1:500);
Cr (!:150);
Си (1:200);
Sn (1:10)
