Контрольная смесь для тонкослойной хроматографии на силикагеле
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем. Цель - повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения смеси. Контрольная смесь содержит гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2 при концентрации компонентов 0,001-1,0 мас.%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5g g С Oi N 30 90
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О, 001
0,001
О, 001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216117/31-25 (22) 26.03.87 (46) 15.05.89 ° Бюл ° № 18 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) В.В.Бузаев, В.Г.Березкин и Б.H.Êîëîêoëîâ (53) 543.544(088 .8) (56) Хроматография в тонких слоях.
/Под ред. Э.Шталя. — M.: Мир, 1965.
Chromatography Catalog. Merek
1985, Cat. No 9353.
Описание к набору "Комттлекс для
ТСХ-1", Кавалиер, ЧССР °
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем.
Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения контрольной смеси.
Контрольная смесь содержит окрашенные органические гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный и бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2, при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:
Нафтоловый красный 0,001-1,0
Метиловый красный 0,001-1,0
Нейтральный красный 0,001-1,0
Бриллиантовый кре„„Я0„„1479873 А1 (54) КОНТРОЛЬНАЯ СМЕСЬ ДЛЯ ТОНКОСЛОИНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ HA СИЛИКАГЕЛЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при проверке качества тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем. Цель- — повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения смеси. Контрольная смесь содержит гидрофильные соединения: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, растворенные в пропаноле-2 при концентрации компонентов 0,001-1,0 мас.Ж.
1 табл. зиловый синий О, 001-1, О
Пр опан ол-2 Остальное
Пример 1. Для получения Вв а предлагаемой контрольной смеси на 4 аналитических весах в колбу на
50 мл помещают навески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 20 мг каждо- „р го), затем добавляют в колбу 20 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают. Отбирают 1 мл полученного раствора и помещают в колбу на 150 мл. р
Затем добавляют туда 99 мл пропанола-2.
Полученная контрольная смесь содержит, мас.7:
Нафтол овый кр асный
Метиловый красный
Нейтральный красный
1479873
Бриллиантовый крезиловый синий 0,001
ПропаHол-2 Остальное
С помощью микрошприца на 10 мкл отбирают 1 мкл полученной контрольной смеси и наносят на тонкослойную хроматографическую пластину с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ), которую затем помещают на 20 ч в камеру с относительнои влажностью 15,поддерживаемой с помощью насьпценного водного раствора LiC1 Н О. После этого проявляют пластину в хроматографической камере с относительной влажностью
157., содержащей пропанол-2 в качестве элюента. Результаты хроматографического разделения приведены в таблице.
Пример 2. На аналитических весах в колбу на 50 мп помещают навески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 0,2 r каждого), затем добавляют
19,2 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают.
Полученная контрольная смесь содержит, мас.7.:
Нафтоловый красный 1,0
Метиловый красный 1,0
Нейтральный красный 1,0
Бриллиантовый крезиловый синий 1,0
Пропанол-2 Остальное
Отбирают О, 1 мкл полученной контрольной смеси, используя микрошприц на
1 мкл, и наносят на тонкослойную хроматографическую пластину с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ), которую затем помещают на 20 ч в камеру с относительной влажностью 527. (насьпценный раствор СаС1 6Н О в воде).
После этого проявляют данную пластину в хроматографической камере с относительной влажностью 527., содержащей пропанол-2 в качестве элюента.
Результаты хроматографического разделения приведены в таблице.
Пример 3. На аналитических весах в колбу на 50 мл помещают на вески нафтолового красного, метилового красного, нейтрального красного и бриллиантового крезилового синего (по 10 мг каждого), затем добавляют
20 г пропанола-2 и все тщательно перемешивают.
Полученная контрольная смесь содержит, мас. :
0 05
0,05
О., 05
О, 001-1, О
Остальное
Нафтоловый красный
Метиловый красный
Нейтральный красный
Бриллиантовый крезиловый синий 0,05
Пропанол-2 Остальное
Наносят на три тонкослойных хроматографических пластины с силикагелем-60 фирмы "Мерк" (ФРГ) по 0,5 мкл полученной контрольной смеси. Затем первую выдерживают 20 ч при относительной влажности 587 (насьпценный раствор NaBri2Н О в воде), вторую— при 75,7% (насыщенный раствор NaC1 в воде), третью — при 907 (насьпценный раствор Na
Как следует из таблицы, изменения величин Rf в диапазоне от 15 до
75,77. относительной влажности для компонентов контрольной смеси в основном не превышают 10 отн. . Данная контрольная смесь позволяет надежно оценивать воспроизводимость разделительной способности тонкослойных хроматографических пластин с силикагелем, так как изменения относительной влажности незначительно влияют на результаты хроматографического разделения составляющих ее компонентов.
Формула и з обретения
Контрольная смесь для тонкослой" ной хроматографии на силикагеле, 40 включающая окрашенные органические вещества, растворенные в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повьппения воспроизводимости результатов хрома45 тографического разделения контрольной смеси, в качестве окрашенных органических веществ она содержит: нафтоловый красный, метиловый красный, нейтральный красный, бриллиантовый крезиловый синий, а в качестве органического растворителя — пропанол-2 при следующем соотношении компонентов, мас.7.:
Нафтоловый красный 0,001-1,0
Метиловый красный 0,001-1,0
Нейтральный красный 0,001-1,0
Бриллиантовый крезиловый синий
Пропанол-2
1479873
Величина Rf
Относитель
Пример ная влажность, Ж
Бриллиантовый крезиловый синий
Составитель В.Толстых
Редактор Л.Веселовская Техред M.Дидык Корректор С.Шекмар
Заказ 2537/43 Тираж 790 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
2
3
15,0
52,0
58,0
75,7
90,0 афтолоый красный
0,70
0,68
0,65
0,63
0,59
Метиловый крас ный
0,43
0,44
0,44
0,45
0,46
Нейтральный красный
0,30 0,05
0,31 0,04
0,32 0,04
0,33 0,03
0 31 0,03
