Способ обработки пластин для тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в технологии изготовления хроматографических пластин. Цель изобретения - упрощение способа обработки пластин. Пластины пропитывают органическим растворителем, содержащим тройные и/или двойные связи, и помещают е разрядную камеру. На пластину воздействуют плазмой электрического разряда. В процессе здействия плазмы давление паров растворителя в камере поддерживают постоянным путем откачки их избытков. При обработке пластин на металлической подложке ее используют в качестве одного из электродов и в камере поддерживают разряд постоянного тока. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st>s 6 01 N 30/90, 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4256811/25 (22) 11.05.87 (46) 15.10,91, Бюл. hh 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) В.Л.Будович, С,И.Никуличева, Ю.М,Сапожников, Л,П.Тихомирова и В.И,Трубников (53) 543,544(088.8) (56);), of Chromatography, Two Жrnenslon Т1 С

of ПрорЫИс combinations, 1974, V. 89, р. 93—

95.

Йогимуро К., Хозуми К., Китамура К.

Движение некоторых органических компонентов на тонкослойной силикагелиевой пластине с плазменным покрытием. )К.

"Бунсеки Кагаку", 1986, т, 35, М 5, с. 496—

499.

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в технологии изготовления хроматографичесМах пластин.

Цель изобретения — упрощение способа

Юоработки пластин.

Способ осуществляется следующим образом.

Пластины пропитывают органическим растворителем, содержащим тройные и/или двойные связи, например ацетонитрилом, и помещают в разряднуа камеру. На пластину воздействуют плазмой электрического разряда, В процессе воздействия плазмы давление паров растворителя в камере поддерживают постоянным путем откачки их избытков. При обработке пластин на металлической подложке ее используют,, 43 „, 1464689 Al (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПЛАСТИН ДЛЯ

ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57)- Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в технологии изготовления хроматографических пластин. Цель изобретения — упрощение способа обработки пластин. Пластины пропитывают органическим растворителем, содержащим тройные и/или двойные связи, и помещают в разрядную камеру. На пластиыу воздействуют плазмой электрического разряда, В процессе цбздействия плазмы давление паров растворителя в камере поддерживают постоянным путем откачки их избытков. При обработке пластин на металлической подложке ее используют в качестве одного из электродов и в камере поддерживают разряд постоянного тока. 2 з.п,ф-лы, 3 табл, в качестве одного из электродов и в камере поддерживают разряд постоянного тока.

Пример 1. Пластины "силуфол", пропитанные ацетонитрилом, поместили в разрядную камеру параллельно направлению тока и обработали за 2,5 мин током разряда

10мА, Давление в камере 20 Торр. Обработанные пластины использовали для разделения динитрофенильных производных аминокислот.

Динитрофенильные соединения тирозина, изолейцина, глицина, серина, аргинина нанесли на пластины в количестве 1мкл (10 мкг) и хроматографировали восходящим методом в системе этанол-ацетон-вода

25:30;45 с добавлением хлористого лития из расчета 0,2 моль/л. Продолжительность хроматографирования — менее 25 мин. Гото14б4689

Таблица 3

Значения Rf

0;37

Зна

О,О7

0,75

0

0

0,85

К-D NP-L-серин

,ii-DNP-L-яргини i

Таблица 2 I "0 е д и и е:-, я

3Haчения

PTH-И -гриптофан

РТ1-l-01 -иэолeйцин

РТН-Г1--. и Оозин

FTH-глицин

РТН-О1 -а рги н ин

О. 13

0,22

0,30

0,40

0,48 вые хроматограммы просматривали в УФлучах (it = 254 нм) и сканировали на денситометре фирмы Шимадзу. На хроматограмме проявились хорошо разделенные, четкие, компактные пятна.

Значения Rf приведены в табл,1, Таблица 1

Значения Rf для динитрофенильных

ПРОИЗВОДНЫХ аМИНОКИСЛот

Пример 2, Пластины "силуфол" пропитанные ацетони-рилом, причем алюминиевая подложка каждой пластины использовалась в качестве положительного электрода, обработали в разрядной камере эа 2 мин током ра pяда б МА. Давление в камере 30 Торр, Обработанные указанным способом .-.ластины использовали для анализа фен!!лтигидантиойовых производных аминоклсло-.. :триптофана, изолейц!лна, тирозина, г1!ицина, аргинина. /Казанные соединения наносили на пластины в количестве 10 мкл 10мкг) и хроматогр;!фировали в системе ме.анол-пропанол-вода

15:20:55 с добав е:--;: =:.. 0,1 моль/л хлористо"c лития, Регистраци;а хр:-матограмм вели такими же мегодами, что и в предыдущем примере. Были потуче .)и следу!Ощи значения

Rt 1, см. Табл.2).

Зна -!ения Й фенил i(йогидантоиновых пpQi„ i, aQ в и ы;, „",иpf! QкислQт

Пл!а(тины., с бработан и ые по спг „"обу, описанном)" а примере 2, использовали для анализа опийных алкалоидсв и проиэводныxë буроит)rpовой KèñëoTы: морфиka гид рохле рида, коделна, этилморфина гидрохлорида (дио!!и!). фенобарбитала (люминал) и барби;уровой кислот ь! О мкл (10 м!(г) перечисленных вещ=.ñ в наносили:-!а пластины и хроматографировали в системе метанол-вода (40;60) с добавлением 0,1 моль/л тетраэтиламмония бромида.

Получили значения Rf, приведенные в

5 табл,3, Предлагаемый способ обеспечивает

20 значительное упpoLlåHèå технологии обработки пластин для тонкослойной хроматографии путем исключения сложной процедуры контролируемого напуска паров растворителя в разрядную камеру. Кроме

25 того, при использовании в качестве растворителя ацетонитрила в предлагаемом способе обеспечивается повышени"; эффективности и разделительной спoсобности !риготавливаемых пластин.

Формула изобретения

1. Способ обработк!л пластин для тонкослойной хроматографии, включающий воздейств:!е на пластину плазмы

35 электрическ-.ãî .разряда в разрядной камере с парами органических р=-створителеЙ, содержащих тройные и/или двойные связи.

О т л и ч а ..о шийся тем, что, с цель Q упрощения способа обработки, перед поме40 щением в разрядную камеру пластину пропитывают органическим растворителем, содержащим тройные л/или двойные связи, а в процессе воздействия на пластину плазмь! электрического разряда давление паров

45 растворителя в камере поддерживают постоянным путем откачки их изоытков.

2. Способ поп1,отличающийся тем. что, с целью улучшения характеристик разделения пластин, в качестве органиче50 ского растворителя используют ацетонитрил.

3. Способ по и 1, о т л и ч а ю щ !л и с я

TeM, HTo, с целью активации воздействия плазмы,.обрабатывают пластины на метал55 лической подложке, используя ее в качес ве одного из электродов, а в камере поддерживают разряд постоянного тока.