Индикаторный состав для определения фурфурола
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения паров фурфурола в объектах окружающей среды, например в воздухе. Цель - повышение чувствительности состава. Анализ ведут обработкой исходной пробы индикаторной массой, содержащей, мас.%: анилин 2,0-2,5, щавелевую кислоту 0,04-0,06, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,04-0,06, катионообменную смолу до 100. От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела окрашенных зон. Этот индикатор в два раза чувствительнее известного, а интенсивность окраски в зависимости от концентрации фурфурола позволяет сразу оценить его количество. Окраска индикатора устойчивее в течение 1-1,5 ч, чувствительность 1 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, что в два раза выше известного. Продолжительность анализа 5-6 мин, а продолжительность хранения индикатора до 3 месяцев. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) (51)4 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
Н А ВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4296414/28-04 (22) 26 .06 ° 87 (46) 30.06.89. Бюл. К 24 (71) Научно-производственное гидролизное объединение "Гидролиэпром" (72) Е. Н . Коновалова, В. Г. Костенко, И.С.Лаевский и В.А.Рогожин (53) 543.544.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 691753, кл. G 01 N 31/22, 1977, (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения пар ов фурф ур ол а в об ъе кт ах о кр ужающей среды, например в воздухе.
Цель — повышение чувствительности состава. Анализ ведут обработкой исходной пробы индикаторной массой, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров фурфурола в воздухе.
Цель изобретения — повышение чувствительности индикаторного состава.
Индикаторный состав готовят следующим образом.
Катионообменную смолу (тип КБ-4П2
+ или КБ-4) переводят из Na в формы в Н форму.
Для этого катионит промывают последовательно 1-2 M раствором гидроксида натрия (3-5 раз), дистиллированной водой до полного удаления щелочи, 1-2 M соляной кислотой (3
5 pas) и дистиллированной водой до нейтральной реакции. Обработку проводят на воронке Бюхнера, промывая его
2 содержащей, мас . 7: а нилин 2, 0-2, 5; щавелевая кислота 0,04-0,06, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусная кислота 0,04-0,06, катионообменная смола до 100. От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела окрашенных зон. Этот индикатор в два раза чувствительнее известного, а интенсивность окраски в зависимости от концентрации фурфурола позволяет сразу оценить его количество. Окраска индикатора устойчивее в течение 1- 1,5 ч, чувствительность
1 мг/м, что в два раза выше известного. Продолжительность анализа
5-6 мин, продолжительность хранения индикатора до 3 месяцев. 3 табл. двойным или тройным объемом растВора регенерирующих реагентов при ком-" натной температуре.
Обработку каждой порцией реагента ведут не менее 10-15 мин, после чего раствор отсасывают и заливают ионит новой порцией реагента.
100 г подготовленной таким образом катионообменной смолы пропитывают 50 мл реактивного раствора, содержащего 40 г ацетона, 2,5 г свежеперегнанного анилина, 6 r 1X-ного раствора щавелевой кислоты и 0,06 r динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).
Полученную зернистую массу оставляют в тяге до полного удаления ацетона, затем подсушивают на фйль1490641
4 рит о более высокой его чувствительности по сравнению с известным, Окраска индикаторного состава устойчива в течение 1-1,5 ч. Чувстви«
Ъ тельность индикатора 1 мг/м, что в
2 раза выше известного. Это позволяет определять содержание паров фурфурола в 10 раз ниже предельно допустимой концентрации для производственных помещений.
Продолжительность анализа 5-6 мин.
Способ приготовления индикаторной массы прост и доступен. При хранении в герметично закрытой таре она сохраняет свои свойства в течение
3 месяцев.
Формула изобретения
Из табл.2 видно, что предлагаемый индикаторный состав обладает чувствительностью в 2 раза выше определяемой при помощи известного состава, содержащего каолин. Интенсивность окраски индикаторного состава, содержащего катионообменную смолу, изменяется в зависимости от концентрации паров фурфурола в воздухе, что позволяет сразу оценить его ко40 личество.
Данные исследований зависимости объема пропускаемой смеси воздуха с фурфуролом от его концентрации приведены в табл.З, Как видно из табл .3, объем анализируемого воздуха при использовании предлагаемого индикаторного состава уменьшен в 2 раза, что говоДо 100 тровальной бумаге до полувлажного состояния °
Приготовленная индикаторная масса должна находиться в полувлажном состоянии и храниться в плотно закрыт ой тар е.
Индикаторной массой заполняют стеклянные трубочки, через которые пропускают 200 мл воздуха„ содержащего фурфурол.
От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела между окрашенной и неокрашенной зонами.
Количественное определение основано на линейной зависимости степени окраски индикатора (от бледно-розового до малинового цвета) от концентрации паров фурфурола в воздухе.
В табл.1 приведены примеры определения фурфурола с использованием различных рецептур индикаторной массы.
Исследования чувствительности индикаторного состава с разными типами смол на содержание паров фурфурсла в воздухе и сравнение их с известным составом приведены в табл.2.
Использование предлагаемого индикатора позволяет количественно с достаточной точностью быстро и непосредственно на рабочем месте определять концентрацию фурфурола в воэду хе рабочих мест.
Индикаторный состав для определения фурфурола, содержащий анилин, щавелевую кислоту, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и твердый носитель, о т л и ч аю щ 4 и с я тем, что, с целью повышения чувствительности состава, он содержит в качестве носителя карбоксилсодержащую катионообменную смолу в Н форме 1три следующем соотношении компонентов, масД:
Анилин 2,0-2, 5
Щавелевая кислота 0,04-0,06
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,04-0,06
Карбоксилсодержащая катионообменная смола в Н+ форме
149064 1
Та бли ца 1
Индикатор
Четкость УстойСодержание комДлина окрачивость окрасграницы раздела понентов, вес.й шенного стол» бика инки инди катодикатора, мм ра, ч
Едва эаметн. блед" Четкая нО рОзОвый
Бледно-розовый То ае
2,0
2,5
Анилин
Щавелевая кислота
II
И
It
0,04
0,04
До 100
ЭДТА
Смола
И
If
1,5
1,5
2,0
5,0
2,5
Анилин
II
И
10,0
20,0
50 0
1,0
Четкая
II
tt
И
И
2,0
5,0
10,0
2,25
Анилин
«И
II
20,0
50 0
1,0
1О
Малиновый
II
tl
5 мин и
1О
2,25
2,0
5,0
Анилин
Щавелевая кислота
И
tl
10,0
20 0
50 0
1,0
ЭДТА
Смола
И
До 100
И
II
5 мин
2,5
2,0
5 0
Анилин
Щавелевая кислота
5 мин
10!0
Красный
ЭДТА
Смола
It
II
5 мин
5 мин
15 мин
20,0
50,0
1,0
До 100
15 мин
15 мин
Четкая
2,0
5 0
Щавелевая кислота 0,06
ЭДТА 0,06
Смола До 100
Щавелевая кислота 0,05
6ДТА 0,05
Смола До 100
Анилин 2, 25
Концентрацияя
ФУрФУр ола, мг/м
5,0
10,0
20,0
50 0
1,0
10 цвет окрашенного столбика индикатора
Ярко -розовый
Красный
Малиновый
Малиновый
Едва замети. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
Красный
Малиновый
Малиновый
Едва замети. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
Красный Едва замети. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
Красный
Малиновый
Малиновый
Едва замети. бледНО РОЭОВЫЙ, Бледно-розовый
Ярко-розовый
Малиновый
Малиновый
Едва заметя.бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
1,5
1,5
1,5
1 ч
15 мин
1490641
) 2
3 4
Щавелевая кислота
11
1!
15 мин
15 мин
15 мин
10,0
20,0
Красный
Малиновый
Малиновый
Едва заметн. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
1,0
15 мин
15 мин
15 мин
Четкая !
И
2,0
5 0
Щавелевая кислота н
11
15 мин
15 мин
15 мин
Красный
Малиновый
Малиновый
Едва эаметн. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
0,06
До 100
ЭДТА
Смола
И
II !
2,0
5,0
2,0
Анилин
Щавелевая кислота н !
1 °
Красный
Мали новый
Мали новый
Едва замети. бледно-розовый
Бледно-розовый
Ярко-розовый
0,04
0,04
До 100
ЭДТА
Смола!
1 !
1l
1,5
1 ° 5
1,5
2,0
5,0
2,0
Анилин
II
Н
1,5
1,5
1,5
10,0
20,0
50 0
Крас ный
Малиновый
Малиновый
0,06
До 100
ЭДТА
Смола
Таблица 2
Индикатор
Граница раздела индикатора
Известный состав 1,0
2,0
10,0
Катионит КБ-4 1,0
Четкая
То ие
Анилин
Щавелевая кислота
ЭДТА
Катионит КБ-4П2
Анилин
Щавелевая кислота
ЭДТА
2,0
10,0
1,0
2,0
11
11
10,0
Красный
ЭДТА 0 05
Смола До 100
Анилин 2,5
Щавелевая кислота 0,06
10,0
20,0
50 0
1,0
10,0
20,0
50 0
1,0
Концентрация
ФурФУ рола, мг/м
Цвет окрашенного столбика
Ярко-розовый
Ярко-розовый
Едва заметный бледно-розовый
Бледно-розовый
Красный
Бледно-розовый
Розовый
Продол2кение табл. 1
) 6
1490641
Таблица 3
Индикатор
Концентрация Фурфу дОля,мг/и
Известный состав
400
1,0
2,0
10,0
200
1,0
2,0
10,0
200
Составитель Л.Русанова
Редактор М.Андрушенко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор С.Черни
Подписное
Заказ 3750/53 Тирам 789
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.1роиэводственно-издательский комбинат "Патент" ° г.ужгород, ул. Гагарина„101
Кати онит
КБ-4П2
Анилин
Щавелевая кислота
ЭДТА
Объем пропускаемой смеси фурфурола с воздухом, мп
