Способ определения суммы тяжелых металлов в водах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения суммы тяжелых металлов в водах, и может быть использовано в лабораториях контроля природных и сточных вод с целью повышения селективности определения по отношению к алюминию, магнию, кальцию и упрощения процесса. Для этого в мерную колбу объемом 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют 2,5 мл рабочего раствора натриевой соли β -нафтохинон-2-(4Ъ-фенилтиосемикарбазон)-4-сульфокислоты (ФТСК-S), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (PH раствора 7,0). Раствор фотометрируют и содержание тяжелых металлов определяют по градуировочному графику. Оптимальное соотношение моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля и ФТСК-S равно 22-115 :1. В оптимальных условиях настоящий способ позволяет определить содержание в водах никеля, меди, свинца, кадмия, висмута, марганца и ртути в количестве 0,2-2,4 н экв/мл в присутствии 1000-кратных количеств алюминия, магния, кальция. Способ позволяет сократить время анализа до 5 мин, тогда как по способу-прототипу эта величина составляет 30 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 0639 А1 (51)4 С 01 N 31/22, 21/2?

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t ° Ъ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О П-(РЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4206704/31-26 (22) 06.03.87 (46) 30.06.89. Бкп. М- 24 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г»Шевченко (72) А.Т.Пилипенко и M.Ô.Òóëþïà (53) 543.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971, с.503.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.: Химия, 1984, с.448. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения суммы тяжелых металлов в водах, и может быть использовано в лабораториях контроля природных и сточных вод с целью повышения селективности определения по отношению к алюминию, магнию, кальцию и упрощения процесса. Для этого в мерную

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения суммы тяжелых металлов в водах, и может быть использовано

s лабораториях контроля природньм и сточных вод»

Цель изобретения — повышение селективности определения по отношению к алюминию, магнию, кальцию и упрощение процесса.

Пример. В мерную колбу объемом 25 мл отбирают аликвотную часть (10 мп) анализируемого раст2 колбу объемом 25мп отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют 2,5 мл рабочего раствора натриевой соли " — нафтохинон-2-(4

I фенилтиосемикарбазон) -4-сульфокислоты (ФТКС-S) доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (рН раствора 7,0). Раствор фотометрируют и содержание тяжелых металлов определяют по градуировочному графику. Оптимальное соотношение моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля и ФТСК-Б равно 22-115:1. В отимальных условиях настоящий способ позволяет определить содержание в водах никеля, меди, свинца, кадмия, висмута, марганца и ртути в количестве

0,2-2,4 н экв/мп в присутствии

1000-кратньм количеств алюминия, о магния, кальция. Способ позволяет сократить время анализа до 5 мин, тогда как по способу-прототипу эта величина составляет 30 мин.1 табл. вора, содержащего 5 нэкв никеля, добавляют 2,5 мл рабочего раствора натриевой соли 3-нафтохинон-2-(4 -фенилтиосемикарбазон) -4-сульфокислоты (ФТСК-3) доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (рН раствора 7,0) . Раствор фотометрируют при длине волны Л = 570 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 1 = 5 см относительно раствора чистой ФТСК-S при рН 7,0. Содержание металла находят по градуировочному графику.

Обнаружено 5 нэкв никеля °

14906

Весовое отношение

ОП-7:ФТСК-S

Относительная погрешность определения,7

11:1

22:1

57:1

115:1

200: 1

20,0

5,3

2,5

10,0

20,0

Составитель М. Бондаренко

Редактор М.Андрушенко Техред М.Ходанич Корректор О.Чигинева, Тираж 789

Заказ 3750/53

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Рабочий раствор ФТСК-S готовят следующим образом.

В мерную колбу объемом 500 мп вносят 0,222 r ФТСК-S, который растворяют в 50 мл диметилформамида.

Затем 6,33 r моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП- 7) растворяют в 100 мп горячей воды и переливают в ту. же колбу. Раствор доводят до метки раствором уротропина (100 г уротропина в 200 мп горячей дистиллированной воды) и перемешивают, тем самым получают раствор с рН 7,0.

В таблице представлены эксперимен- 15 трельные результаты зависимости относительной погрешности определения никеля от весового отношения ОП-7:

ФТСК-S.

Как следует из представленных экспериментальных результатов наименьэ

35 шая погрешность определения никеля достигается при весовых отношениях

ОП-7:ФТСК-S = (22-115): 1.

Проведенные экспериментальные исследования показывают, что тангенсы наклона калибровочных графиков для всех определяемых металлов очень близки, поэтому с целью сокращения

39

4 времени анализа определение содержания всех металлов ведут по калиброночному графику, построенному для никеля °

Предлагаемый способ позволяет определить.содержание в водах никеля, меди, свинца, кадмия, висмута, марганца и ртути в количестве 0,2—

2,4 нэкв/мп.

Проведенные исследования показывают, что определению этих металлов не мешает присутствие 1000-кратных количеств алюминия, кальция и магния, тогда как по способу-прототипу определение тяжелых металлов невозможно в присутствии алюминия, кальция, магния °

Способ позволяет сократить время проведения анализа с 30 до 5 мин, исключить стадию экстракции.

Формула изобретения

1. Способ определения суммы тяжелых металлов в водах, включающий образование окрашенных соединений с органическим реагентом и их последующую количественную регистрацию фотометрированием, о т л и ч а ю щ и Йс я тем, что, с целью повышения селективности по отношению к алюминию, магнию, кальция и упрощения про" цесса,в качестве органического реагента используют натриевую соль -нафтохинон-2-(4 -фенилтиосемикарбазон) -4-сульфокислоты, в раствор Ко торой предварительно вводят моноалкилфениловый эфир полиэтиленгликоля.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раствор органического реагента при массовом соотношении к моноалкилфениловому эфиру полиэтиленгликоля, равном 1: (22-115) .