Способ определения хрома (у1)
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома (у1) в водных растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения . К анализируемому раствору [CR(у1) 0,4мкг/мл] добавляют 0,1 М раствор уксусной кислоты, этанольный раствор дифенилкарбазида, перемешивают и определения оптическую плотность через пять и двадцать минут после начала реакции. Находят среднюю скорость изменения оптической плотности к интервалу времени и по градуировочному графику находят содержание хрома. Найдено:CR(у1) 0,395 мкг/мл, относительная ошибка 1,2%, воспроизводимость SR 0,013. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5154 G 01 N 31/22, ?l/77
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
8:.; Г663 У:. 11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4185528/31-26 (22) 23.01.87 (46) 07.05.89. Бюл. Р 17 (71) Курский трикотажный комбинат, МГУ им. N.Â.Ëîìîíîñîâà и Курский политехнический институт (72) Г.Б.Голубицкий, В.М.Иванов и Л,И.Гень (53) 543.062(088.8) (56) Лозовик А.С., Фрегер С.В.
Экстракционно-фотометрическое определение хрома (VI) в рассолах.
Заводская лаборатория, 1979, т ° 45, К- 4, с. 305.
Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.. "Химия, 1984, с ° 153. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (VI) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения хрома (VI) в водных растворах.
Цель изобретения — повышение точности и воспроизводимости определения.
Пример, Определение хрома (VI) в модельных растворах в присутствии компонентов сточных вод. В шесть мерных колб на 50 мл вводят по 20 мл
0,1 М раствора СНзСООН, по 2 мл "i М раствора (NH q)q 80, по 2 мл анионного поверхностно- активного вещества (метаупон) с концентрацией 1 г/л и по
0,2 мл 10 М раствора хрома (VI) з (0,4 мкг/мл), добавляют по 2 мл 0,5%ного этанольного раствора дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки.
Интенсивно перемешивают, включая се(54) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома (VI) в водных растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения.
К анализируемому раствору tGr(VI)
0,4 мкг/мл 1 добавляют 0,1 М раствор уксусной кислоты, этанольный раствор дифенилкарбазида, перемешивают и определяют оптическую плотность через пять и двадцать минут после начала реакции. Находят среднюю скорость изменения оптической плотности к интервалу времени и по градуировочному графику находят содержание хрома.
Найдено: Cr(VI) 0,395 мкг/мл, относи- с тельная ошибка 1,?%, воспроизводимость Вг 0,013. 2 табл. кундомер в момент начала реакции. Измеряют оптическую плотность через
5 мин (+5 с) и 20 мин (-5 с). Находят среднюю скорость изменения оптической плотности отношением разности оптической плотности к интервалу времени и по градуировочному графику находят содержание хрома.
Найдено Cr (VI) 0,395 мкг/мл, относительная ошибка 1,2%, васпроизводимость (Sr) 0,013.
Уксусная кислота обеспечивает значительное сокращение скорости реакции, что И позволяет определить среднюю скорость изменения оптической плотности, В табл. 1 привепены результаты определения хрома (VI) с различными
1478113
Введено
Cr (VI) мкг /мл
Найдено
Cr (VI) мкг/мл
Время из мерения оптической плот тносительная шибка, Х ности, мин
5и10
5 и 15
5 и 20
5и 25
10 и 20
10 и 25
15 и 25
0,018
0,011
О, 013
0,019
0,024
0,039
О, 033
16,2
6,5
1,2
3,5
22,0
30,0
51,0
О, 335
0,374
0,395
0,414
0,488
0,520
0,604
0,4
13,7
4,6
3,0
10,9
28,8
43,9
85,4
5и10
5 и 15
5 и 20
5и 25
10 и 20
10 и 25
15 и 25
1, 381
1,526
1, 648
1,775
2,060
2, 302
2,966, 1,6
Найдено
Cr(VI) предлагаемым способо ш.10 в сумме тноситель- Sr n6 ая ошиба, У.
Sr п=6
Проба Добавлено Cr(VI)
m -10 N
Найдено
Cr (VI) извест тноси» ельная шибка, Х
НЫМ СПО собом
m ° 10 в сумме
Крашенне
0 008 30э43 Оэ6
31,20 3,2
0,004
0,012
0,011 22,77 0,7
23,54 4,2 интервалами времени измерения оптической плотности. Количество проб 6.
В табл. 2 приведены сравнительные данные по определению хрома (VI) в остаточных ваннах крашения шерсти известным способом с использованием серной кислоты и предлагаемым (рН 3,1, концентрация дифенилкарбазида 8 х
„10- yii)
Формула изобретения
Способ определения хрома (ЧТ) в водных растворах, включающий добавлеf5 шерсти в цвет
Р 337
If гвоздика" 8,0
Крашение шерсти в цвет
У 385 и темносиний" 6,0 ние к анализируемому раствору дифенилкарбазида в кислой среде с последующим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости, для создания кислой среды используют уксусную кислоту, оптическую плотность измеряют через пять и двадцать минут после начала реакции и количественное содержание хрома (VI) находят по средней скорости изменения оптической плотности.
Таблица1
0,023
0,021
0,019
0,014
0,024
0Ä 007
0,022
Таблнца2
