Способ определения кислоты в органических растворителях
Изобретение относится к способам определения кислоты в растворителях - хлористом метилене, в растворах вещества в нем, а также в растворах хлорангидрида кислоты в хлористом метилене. Способ включает введение в качестве индикатора 2,5-бис- (3Ъ-диметиламинопропен-2Ъ - илиден) - циклопентанона и последующее измерение оптической плотности. Чувствительность определения 10<SP POS="POST">-7</SP> м/л.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
НА уп- z
С где К
Ауп 2 зируемого раствора при
Л= 473 нм; о молярный коэффициент погашения неп ро то ниро ванной
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21 ) 4168272/31-26 (22) 05.11.86 (46) 07.07.89. Бюл, У 25 (71) Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина и Институт органической химии им, Н.Д.Зелинского (72) И.А.Фанов, Ж.А.Красная, Т.С.Стыценко, В.И.Словецкий и Э.И.Исаев (53 ) 543. 41 . 062 (088,8 )
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свободной кислоты в апротонном растворителе — с низкой диэлектрической постоянной— хлористом метилене и в растворах вещества в нем, а также в растворах хлоргидрида кислоты в хлористом метилене.
Целью изобретения является обеспечение прямого определения кислоты в хлористом метилене и в растворах на его основе.
Пример 1. Определение кислоты в хлористом метилене. К 4,8 мл раствора добавляют 0,2 мл 2,58 х х 10 <М раствора индикатора — 2,5бис-(3 -диметиламинопропен-2 -или-! ден)-циклопентанона, Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете толщиной 1 см.
Оптическая плотность при 473 нм составила 0,715, при 606 нм — 0,510.
Концентрацию кислоты, связанной индикатором, рассчитывают по формуле
„„SU„„1492272 А 1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТЫ В
ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ (57) Изобретение относится к способам определения кислоты в растворителях — хлористом метилене, в растворах вещества в нем, а также в растворах хлорангидрида кислоты в хлористом метилене, Способ включает введение в качестве индикатора 2,5бис-(3 -диметиламинопропен-2 -или-! !» ден)-циклопентанона и последующее измерение оптической плотности. Чувствительность определения 10 М/л. где А„А „„ - оптическая плотность анализируемого раствора при. 3= 606 нм; у„< — молярный коэффициент пог аш ения пол нос тью протонированной AopMbl индикатора при той же длине волны, л/М см;
1 — длина кюветы, см.
Концентрацию несв яз анной кислоты рассчитывают по формуле
Е уп-! А !!д уп-!
К
Снв несвяв. f „„„„A „и-д константа диссоциации индикатора, М/л; оптическая плотность анали149? 272
Предлагаемый способ позволяет определять свободную кислоту в хлористом метилене и в растворах хлорангидридов кислот в хлористом метилене с чувствительностью 10 М/л.
Формула изобретения
Составитель Т,Жукова
Техред Л.Олийнык
Корректор В.Гирняк
Редактор О.Н)рковецкая
Заказ 3871/47 Тираж 789 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Формы индикатора при 1 =
473 нм, л/М см, В растворе найдено 3,82 10 М/л связанной кислоты и 5,43.10 М/л. несвязанной, Общее содержание кислоты 9,75 10 М/л (введено 9,24 х х 10 М/л) . Ошибка 4,3Х.
Пример 2. Определение свободной кислоты в растворе хлористого ацетила в хлористом метилене (содержание хлористого ацетила 5,14 х х 10 М/л) .
Анализ проводят, как описано в примере 1, 15
В растворе найдено 2,09 10 Ч/л свяэ анной кислоты и 4, 37 1 0 М/л несвязанной, Общее содержание кисло. ты 6,46 10 М/л.
Известным способом определить 20 содержание кислоты не удается, Способ определения кислоты в органических растворителях, включающий введение индикатора и последующее иэмерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью обеспечения прямого определения кислоты в хлористом метилене и растворах на его основе, в качестве индикатора используют 2,5-бис(3 -диметиламинопропен-2 -илиден)циклопентанон.
