Патент ссср 154862

 

Класс С 07b; 12 с1. 3

ЛЬ 154862

СССР

l (1, П А Т1 ТП! 0-! !

БИЬ;1ИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Оодпасная группа Лго 52

Е. И. Досовицкий, И. Я. Имас, В. А, Тарасов и Б. П. Федоров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕН ИЛ- f -НАФТИЛАМИНА (НЕОЗОНА «Д») Заявлено 28 июня 1962 г. за Ме 784501/23-4 в г;о: lliTcT Ilo Ic;IBM II300pcT«I!III! II откp !Ti ll !Ip:-! Сов T 1!I!:!I«Tp!IH СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товаривпч знаков» . ае 11 за 1963 г.

Фенил+нафтиламин (неозон «1») применяется в качестве полупродукта в шинной промышленности и как антиоксидант — в производстве синтетического каучука.

Известен способ получения фен I;I+íàôòèëàìèíà (неозона «Д») путем конденсации р-нафтола с анилином в присутствии катализатора анилинхлоргидрита. Однако при осуществлении этого спосооа ооорудование подвергается коррозии конденсирующимися парами хлористого водорода, -выделяющимися в результате разложения анилинхлоргидрата. Кроме того, анилинхлоргидрат дорог.

Предложен способ получения фенил-1з-нафтиламина (неозона «Д») путем конденсации 1з-нафтола с анилином в присутствии катализатора бензолсульфокислоты.

Способ осуществляют следующим образом.

В аппарат загружают анилин и р-нафтол. Смесь подогревают до

160 С, после чего подают бензолсульфокислоту и ведут конденсацию при температуре 240 — 250 С до тех пор, пока содержание Р-нафтола в реакционной массе не снизится до 1 /в. Затем отбирают пробу для определения остаточной кислотности, реакционную массу нейтрализуют твердой каустической содой.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу загружают 84,8 г технического анилина и 167,0 г технического 6-нафтола. Смесь подогревают до 160 С, после чего подают 1,1 г бензолсульфокислоты Смесь нагревают до 240 С и под слой реакционной массы вводят 100 г анилина. Массу выдерживают при 240 — 250 С до тех пор, пока содержание р-нафтола в 1ей не снизится до 1";в. Затем отбирают пробу, определяют в ней остаточную кислотность и нейтрализуют массу 0,15 г № 154862 каустической соды. /1нилин отгоняют острым паром до полного отсутствия его в реакционной массе. Получают 94,3 г «обратного» анилина, который используют в последующих операциях.

В результате опыта получают 250 г неозона «Д», выход его

99,47% от теоретического. Плав неозона — светло-серый порошок с т. пл. 104 — 104,5 С.

Предмет изооретения

Способ получения фенил+нафтиламина (неозона «Д») путем конденсации Р-нафтола с анилином в присутствии катализатора, о тл и ч аю ш, и и с я тем, что, с целью уменьшения коррозии оборудования, в качестве катализатора применяют бензолсульфокислоту.

Реда тор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. М. Комарова

Типографии, пр. Сапунова, 2.

Поди. к печ. 25/Ч вЂ” б3 г.

Зак. 1334/14

ЦИИИПИ Государственного

Москва

Формат бум. 70 ;108 />I; Объем 0,18 изд. л.

Тираж 528 Цена 4 коп. комитета по делам изобретений и открытий СССР

Центр, просзд Серова, дом 4.