Патент ссср 157032
Класс С Ogk; 22h 2
С 091 ; 22g, 3
Х 157032
ССС;1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
D по г . ., ",д, j! .; "; ; 1 .. .!
1 т;" и,!!.-, ; \
iII OCTP BII!.1hl
Манфред Федтке и Герхард Гросс (Германская 1)емократическая Республика) Под!!иснс!я группа 1 106
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМОВ
Заявлено 25 января 1961 г. за М 693660/23 в Комитет по дела«! изобретений и открытий при Совете Мин!!итров СССР
Опубликовано в «Б!оллетене изооретений;! товарных знаков» М 17 за 1963 г.
Известны способы получения оксимов путем оксимирования альде1идов, кетоиов или их смесей солями гидроксиламмоиия. Однако процесс приготовления составов, содержащих оксимы, используемых в качестве добавок в лаки для предотвращения образования «кожи», сложеи.
Предлагаемый способ отличается от извегтиых тем, что IlpoIIc c оксимироваиия проводят в среде оргаиических растворителей, что позволяет получить добавки к лакам, предотвращающие ооразование «кожи», а так>ке упрощBFT процесс.
При осуществлении c!Ioc003 альдеп!ды, кетоиы 1!1и их смеси подвергают оке!!мг!роваиию в среде органических растворителей, после чего верхний слой отделя!От и использу1от его в качестве добавок к лакам. препятствующих образованьпо «кожи».
Пример 1. 1520 кг водного раствора техиического сульфата гидроксиламмония, содер>кащего! б4 кг сульфата гидроксилаз!агония, 20оо-иой аммиачной водой доводят до рН 5 — б. Затем к раствору добавляют
380 кг фракции с температурой кипения 110 — 130"С, полученной при синтезе изобутилового масла. Фракция состоит из б0% кетоцов и 4!О "гз спиртов. Фракцию добавляют при перемегциваиии в течение часа. Тем1!ература реакции 20 С. Смесь нагреваlОт до 50 С и вы, 1ерживаlог Ilp! этой температуре 2 час. После Охлаждеиия до ко !1иатно!! температуры смесь нейтрализуют 20", ;-пои аммиачной водой. Водную фазу отделя-!
От. Получают 394 кг органической жидкости, кото() ая состОит из -10, о кетоксимов и из б0 /о спиртов и иепрореагирсвавших кетоиов.
¹ 157032
Предмет изобретения
Способ получения оксимов путем оксимирования альдегидов, кетонов или пх смесей солями гидроксиламмония, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью возможности применения оксимов в лаках для предотвращения образования «кожи», процесс оксимирования ведут в среде opIаническпх растворителей.
Сог v;1II;ïñëü В. Нинин
Редактор Л. К. Ушакова Тегсред А. А. Камышникова Корректор Г. Е, Опарина
Поди. к пеи. 80/3 111 1988 г.
° . K2» 252о
Формат бум. 70Х108 /и
Тирани 800
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп, 1!ИИИПИ Государственного комитета по делам i:çîáðåãåíèé и открытий СССР.1!осква, Центр, пр, Серова, д. 4, 1-и тип. КОЗУ Мосгорсовнаркоза З1осква, Кузнецкий мост, 2115. !
Пример 2. 1520 кг водного раствора технического сульфата гидроксиламмония, содержащего !64 кг сульфата гидроксиламмония, доводят 20о/о-ной аммиачной водой до рН 5 — 6. Затем к раствору дооавляют в течение часа при перемешивании 180 кг технического н. бутпральдегида, содержащего около 80% бутиральдегида, Температуру реакции поддержпва1от равной 20 С. Через 2 час смесь нейтрализуют
20%-ной аммиачной водой и отделяют нижний водный слой. В остатке получают 210 кг органического раствора, содержащего около 157 кг н. бутиральдоксима, который используют в качестве средства, препятствующего ооразованию «кожи» в лаках.
Пример 3. К 1520 кг водного раствора технического сульфата
r идроксиламмония, нейтрализованного до рН 5- 6 20% -ной аммиачной водой, добавляют в течение часа при перемешивании 180 кг технического 80%-ного н. бутиральдегида п 80 кг бензиновой фракции с температурой кипения 130 — 180 С.
Температуру поддерживают равной 10 — 20 С. После двухчасового перемешивания раствор нейтрализуют 20%-ной аммиачной водой и отделяют нижний водный слой. В остатке получают 280 кг органического раствора, содержащего 167 кг. н. бутиральдоксима.
Полученные продукты дооавляют к лакам окислительной сушки в количестве 0,5 — 2%.
