N @ -(2-гидроксибензоил)-n-(4-толилсульфонил)гидразин для экстракционно-фотометрического определения осмия
Изобретение относится к реагентам для экстракционно-фотометрического определения осмия. Предложен N<SP POS="POST">1</SP> -/ 2 - гидроксибензол/ - N -/4 - толилсульфонил/гидразин для экстракционно-фотометрического определения осмия. Чувствительность определения 1 мкг/мл. Определению не мешают 2000 - кратные количества хрома, молибдена, калия и натрия, 500-кратное-меди, 400-кратные - свинца и висмута, 100-кратные - железа и рутения, 200-кратные - серебра и платины, 50-кратные - кобальта и иридия, 10-кратные - рутения и палладия, 5-кратное - золота.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (19) (11) (51) 4 G 01 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОму Свидетельств
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4240826/31-26 (22) 05,05.87 (46) 23.10,89, Бюл, Р 39 (7 ) Пермский государственный уни71 1 П верситет им, А,М, Горького (72) Н.F. Воробьева, В,П, Живописцев, П.Т, Павлов и Г.А, Гартман (53) 543.062 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
II 1242819 кл . 0 01 N 31/22> 1984.
Авторское свидетельство СССР
У 135 4102, кл . 0 01 Р 31/22, 1987.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для определения осмия, Целью изобретения является повьш ение чувствительности анализа и упрощение определения, Пример. Синтез N -(2-гидроксибензоил)-N-(4-толилсульфонил)гидразина, 1,52 г гидразина салициловой кислоты растворяют в 20 мл сухого пиридина, прибавляют небольшими порциями
1,94 г 4-метилбензолсульфонилхлорида (тозилхлорида) и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.
Разбавляют массу в пять раз водой и растирают образовавшуюся смолу стеклянной палочкой до кристаплиза2 (54) N †(2-ГИДРОКСИБЕНЗОИЛ)-N-(4ТОЛИЛСУЛЬФОНИЛ)ГИДРАЗИН ДПЯ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО1ПТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОСМИЯ (57) Изобретение относится к реагентам для экстракционно-фотометрического определения осмия ° Предложен N --(2-гидроксибензоил)-N-(4-толилсульфонил)гидраэин для экстракционно-фотометрического определения осмия, Чувствительность определения
1 мкг/мп, Определению не мешают
2000-кратные количества хрома, молибдена, калия и натрия, 500-кратные меди, 400-кратные свинца и висму-.а, 100-кратные железа и рутения, 200кратные серебра и платины, 50-кратные кобальта и иридия, 10-кратные рутения и палладия, 5-кратные золота. ции, Осадок отфильтровывают, промыва- Ql ют водой до исчезновения запаха пиридина и высушивают при 60 С, Выход ф3
3 г (987), Иэ толуола призмы с 1 = Щ о плавл
189-190 С, 3
Найдено,7.: С 54,78; Н 4,45; 4ь
N 9,06; Я 10,32, с н N 04л
Вычислено,%: С 54,89; Н 4,60, 1Ч 9114 в Б 10 ф47 °
Соединение представляет собой криСталлическое вещество белого цвета, растворимое в диметилформамиде, ацетоне, диоксане, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах, Труднорастворимое в бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде, Определение осмия в растворе.
1516974 формула и э о б р е т е н и я
Г
N -(2-Гидроксибензоил) -1 (4-толилсульфонил)гидразин формулы н3C i Ио,ннмн о
НО для зкстракциоино-фотометрического определения осмия, Составитель Т. Жукова
Техред Л, Олийнык, Корректор В, Гирняк
Редактор И, Горная
Заказ 6386/48
Подписное
Тираж 789
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
В делительную воронку вводят щелочной раствор, содержащий осмий, добавляют 0,5 мп 1 ° 10 М спиртового раствора N -(2-гидроксибенэоил ) -N- (4" толилсульфонил) гидразина, создают
5 кислотность Э М по соляной кислоте и контактируют содержимое в течение
3 мин с 10 мп хлороформа. Затем органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстрак;а, светофильтр Р 7.
В растворе найдено 385 мкг осмия (введено 400 мкг), Молярный коэффициент погашения комплекса составляет
7,15 10 (известного комплекса 6,1»
"10 ). Чувствительность определения
1 мкг/мл (в известном способе
2 мкг/мл).
Определению не мешают 2000-кратные 20 количества хрома, молибдена, калия, натрия, 500-кратный меди, 400-кратный свинца и висмута, 100-кратный железа, рутения, 200-кратный серебра и платины, 50-кратный кобальта и иридия, 10-кратный рутения и палладия, 5-кратный золота, Максимальная чувствительность наблюдается при экстракции осмия из 1»
-з
i10 — 1,0 N соляной кислоты при 6кратном избытке реагента, Закон Бера выполняется н интервале концентраций 1-15 мкг/мп.
