Способ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов

 

Изобретение относится к способу получения карбамидоформальдегидных форконденсатов, используемых в качестве связующих для получения композиционных полимерных материалов. Изобретение позволяет понизить температуру размягчения и плавления продуктов реакции карбамида с формальдегидом за счет использования при синтезе карбамидоформальдегидного форконденсата структурирующей добавки, взятой в количестве 0,2-0,8 мас.ч. на 100 мас.ч. карбамида и состоящей из сульфата аммония, сульфата цинка и соли сульфированных алифатических спиртов формулы AOSO<SB POS="POST">3</SB>R, где A - NA<SP POS="POST">+</SP>, K<SP POS="POST">+</SP>, NH<SP POS="POST">+</SP>, [(HOCH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">3</SB>]NH<SP POS="POST">+</SP>, R- остаток алифатического спирта C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>, при соотношении 1:(0,01-2,0):(0,087-0,5) соответственно до образования форконденсата с PH 7,2-9,0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО1.|ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 08 G 12/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4435853/23-05 (2Z) 03.06,88 (46) 07.11.89, Бюл. N - 41 (71) Научно-исследовательский институт пластических масс им. Г.С,Петрова Научно-производственного объединения "Пластмассы" и Владимирский химический завод (72) 10.П.Брысин, В.З.Яшина, А,В.Алферов, Е.В.Бывалина, С.П.Ларионова, P.И.Фельдман, И.А,Юдина, С.К.Стукапов, В1Б.Накрохин, В..И.Полежаев, Л,Л.Седова и A.Е.Ефимов (53) 678.652.41 21 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1368317, кл. С 08 G 12/12, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНЪ|Х ФОРКОНДЕНСАТОВ (57) Изобрегение относится к способу

Изобретение относится к способам получения карбамидоформальдегидных форконденсатов, используемых в качестве связующего для получения аминопластов.

Целью изобретения является понижение температур размягчения и плавления продуктов реакции карбамида и формальдегида, образующих форконденсаты.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 70 мас.ч. формальдегида, 9,28 мас.ч. уротропина и 100мас.ч. карбамида. Р»еакцию ведут при 40-45 С, после чего вводят 0,524 мас.ч. структурирующей добавки при соотношении

2 получения карбамидоформальдегидных форконденсатов, используемых в качестве связующих для получения композиционных полимерных материалов. Изобретение позволяет понизить температуру размягчения и плавления продуктов реакции карбамида с формальдегидом эа счет использования при синтезе карбамидо-формальдегидного форконденсата структурирующей добавки, взятой в количестве 0.,2-0,8 мас,ч, на

100 мас.ч. карбамида и состоящей из сульфата аммония, сульфата цинка и соли сульфированных алифатических спиртов, формулы AOS0>R, где А-Na+, К, NH ((НОСН СН ) фН +, R — остаток апиФатичаского спирта С»-С,», при соотношении 1:(0,01 — 2,0):(0,087-0,5), соотаатстаанно до оорааонаник форконденсата с рН 7,2-9,0, 1 табл. сульфат аммония: сульфат цинка. триэтаноламиновая соль лаурилсульфата ):

:0,98:0,25 в виде водного раствора.

Реакцию ведут до получения форконденсата с рН 9,0, вязкостью 3,95 сСт и размером мицелл Н= 9,6 отн.ед, H p и м е р 2. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 75 мас.ч. формальдегида, 7,0 мас,ч. уротропина и 100 мас,ч, карбамида. Реакцию ведут при 40-45 С, o после чего вводят 0,8 мас,ч. структурирующей добавки при соотношении сульфат аммония: сульфат цинка: триэтаноламиновая соль лаурилсульфата 1:

:0,01:0,18 в виде водного раствора.

Реакцию ведут до получения форконденl 520010 сата с р)) 7,8, вязкостью 4,1 сСт и размером мицелл г/.= 9,8 QTH ед.

Свойства форконденса тон приведены в таблице. формула изобретения

)О

Показатели по примеру

Свойства форконденсатов известному

7,8

4,1

8,9

5,2

8,3

3,8

7,2

4,)5

9,0

3,95

РН

Вязкость, сСт

Размер мицелл, отн.ед.

Температура размягчения, t,, С

Температура плавления t С

Температура размягчения t„, С

9,8

)2,1

9,0

10,2

9,6

88-92

85-90

90-94

88-92

105-111!

14-117 115-119 )10-114 112-115 127-130

113-1.17 115-120 11)-116 112-117 133-139

П р и м е ч а н и е. с, и t — температуры размягчения и плавления продуктов реакции, высушенных при комнатной температуре, t> — температура размягчения продуктов о реакции, высушенных при 90-95 С, Составитель Л. Платонова

Редактор Н.Гунько Техред JI.Сердюкова Корректор О.Ципле

Заказ 6720/27 Тираж 411 Подписное

))Н)1!)!))) ) (((ó.(:(ð(гвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 ) 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., л. 4/5

Пр< и (водствсн (-из Iëò(..ëьский ком()инат Патент, г .."жг()p()7, ул. Гаг арина, )О) сата с рН 7,2, вязкостью 4, 15 сСт и— размером мицелл г(=)0,2 оти.ед. !! р и м е р 3. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 71,5 мас.ч, формальдетида, 8,! мас.ч, уротропина и

100 мас.ч, карбамида. Реакцию ведут при 40-45 С, после чего вводят

0,2 мас,ч, структурирующей добавки при соотношении супьфат аммония: сульфат цинка:триэтаноламиновая соль лаурилсульфата.l :0,3:0,08? в виде водного раствора. Реакцию ведут до получения форконденсата с рН 8,3, вязкостью 3,8 сСт и размером мицелл d =9,0 отн,ед, Пример 4, В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 70 мас.ч. формальдегида, 9,28 мас ° ч. уротропина и 100 мас.ч. карбамида. Реакцию ведут при 40 — 45 С, после чего вводят 0,61 мас.ч. структурирующей добавки при соотношении сульфат аммония: сульфат цинка:триэтаноламиновая соль лаурилсульфата

l:2,0:0,5 в виде водного раствора.

Реакцию ведут до получения форконденСпособ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов конденсацией карбамида с формальдегидом при их молярном соотношении 1:1,4-1,5 при нагревании в слабощелочной среде в присутствии уротропина, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения температур размягчения и плавления продуктов реакции, конденсацию осуществляют в присутствии структурирующей добавки, взятой в количестве

0,2-0,8 мас.ч. íà 100 мас.ч. карбамида и состоящей из сульфата аммония, сульфата цинка и соли сульфированных аг(ифатических спиртов, формулы

ЛОБО Е, где A-Na+, К, NH „, ((НОСН,СН,),)Nl) ;

К вЂ” остаток алифатического спирта

С,(-С,„, при соотношении 1:0,01-2,0:

:0,087-0,5 соответственно до образования форконденсата с рН 7,2-9,0.