Способ разделения масел, фенолов и низкоалкильных аминов
Изобретение относится к органической химии, в частности к разделению масел, фенолов и низкоалкильных аминов. С целью упрощения и сокращения времени разделения исходную смесь экстрагируют трехфазной жидкой системой, содержащей 2,75-3,2 М водный раствор хлорида натрия или калия ацетонитрил и C<SB POS="POST">6</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>-алкан при их исходном объемном соотношении (0,9-1,1):(0,9-1,1):(0,9-1,1) и PH среды 0,4-5,8. Процесс ведут в водной среде. Способ позволяет путем однократной экстракции разделить три группы органических веществ : масел, ароматических спиртов и низкомолекулярных аминов, что сокращает время разделения и упрощает сам процесс. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1526728 (511 4 В Ol D ll 04 С 07 С 37 72
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ жащей 18 мл диэтиламина и 0,24 мг фенола.
1l мл ацетонитрила, 10 мл гексана, содержащего 1,2 мг индустриального масла. Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
Г!осле расслоения (3 мин) фазы разделяют, в водной фазе определяют рН (прибор рН-12! ) . Для определения амина водную фазу 1 подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 13. Затем амин экстрагируют порциями хлороформа по 5 мл (6-кратная экстракция), хлороформные экстракты объединяют, переносят в коническую козбу для титрования, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,05 М раствором НС 104 в ледяной уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым.
Фазу II (ацетонитрил), содержащую фенол, переносят в мерную колбу емкостью
100 мл, добавляют 0,3 мл 2%-ного водного раствора 4-аминоантипирина, I мл 2 н. гидроксида аммония, мл 2%-ного
КтЕе(С(х!)6, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, а затем измеряют QRтическую плотность на ФЭК-56 (f 2 см, свф. № 5) . По градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях в
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4222160/31-04 (22) 06.04.87 (46) 07 12.89. Бюл. ¹ 45 (7 ) Киевский государственный университет им. T. Г. февченко (721 В. А. Франковский, И. В. Пятницкий и А. П. Алейнова (53) 542.61 07 (088.8) (56) Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.; Химия, 1984, с. 255, 261, 306. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МАСЕЛ, ФЕНОЛОВ И НИЗКОАЛКИЛЬНЫХ АМИНОВ (57) И зоб ретенне относится к орга ни ческой химии, в частности к разделению маИзобретение относится к экстракционному способу разделения смесей, содержащих масло (индустриальное, трансформаторное), одноатомный фенол или нафтол (фенол, ! -нафтол, м-крезол) и низкомолекулярный амин (диэтиламин, пропиламин, изопропиламин, аллиламин).
1!ель изобретения — разделение однократной экстракцией смеси трех групп органических веществ: масел, одноатомных фенолов и низкомолекулярных аминов.
Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут в интервале рН 0,4 — 5,8 с использованием трехфазной экстракционной системы, содержащей 2,75 — 3,2 М водный раствор хлорида натрия или калия, ацетонитрил и С.-С -алкан при их исходном объемном соотношении (0,9 — 1,1):(0,9—
l,1): (0,9 — l, I ) .
Все исследования проводятся при комнатной температуре.
Приме;1 1. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 5,5 мл 5 М водного раствора xëîðèäà натрия, 1 мл концентрирова н нои хлористо водородной кислоты для создания рН -0,4, 2,5 мл воды, содер2 сел, фенолов и низкоалкильных аминов.
С целью упрощения и сокращения времени разделения исходную смесь экстрагируют трехфазной жидкой системой, содержащей 2,75 — 3,2 М водный раствор хлорида натрия или калия, ацетонитрил и С -Ci >-алкан при их исходном объемном соотношении (0,9 — 1,1):(0,9 — 1,1):(0,9 — 1,1) и рН среды 0,4 — 5,8. Процесс ведут в водной среде. Способ позволяет путем однократной экстракции разделить три группы органических веществ: масел, ароматических спиртов и низкомолекулярных аминов, что сокращает время разделения и упрощает сам процесс. 1 ил.
1526728
5 !
О !
55 отсутствие амина и масла, находят содержание фенола.
Фазу 111 (гекса н) . содержащую масло, переносят в колбу емкостью 25 мл, упаривают досуха на водяной бане, прибавляют 1 мл 4",;.;-но1о водного раствора формальдегида, 9 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают на кипящей бане в течение 5 6 мин. Оптическую плотность измеряют II ФЭК-56 (12 см, свф. ¹ 4).
По градуировочному графику, построенному в аналогичны условиях в отсутствие диэтиламина и фс нола, находят содержание ин тустриального масла. После разделения найдено, мг диэтиламина !7,5 0,6; фенола
0,23+-0,01; масла 1,18+-0,03.
Пример 2. В делнтельную воронку емкостью 50 мл вводят 6 мл 5 М водного раствора хлорида натрия, 0,5 мл раствора HCf (1:4! для «оздания рН 1,56, 2.5 мл воды. содержащей 14,25 мг аллиламина и О 47 мг фенола, 11 мл ацетонитрила, !О мл гепгана, содержащего 0,29 мг индустриального масла. Содержимое воронки перел1«пп1ваю1 5 мин После расслое ния (3 мин) фазы разделяют и определяют рН и содержание органических веществ, как описано в примере 1. Найдено. мг; алл ила мина 4,0+0,3; фенола 0,46+0,02; масла 0,28+-0,02.
Пример 3 В 1«лит«льную воронку емк.
50 л1л вводят 6,4 «nл 5 М водного раствора
iëîðèäë натрия, О,5 мл раствора НСF (1:6) для созда1шя рll =5 5, 2! «n.l воды...держащей 28,5 л1 а.,lllnI;nìè»,l и 1,18 .л1г «ь«11ола
l 1 мл ацс тонитри lа, !О «nл под«кана, содержащегоо О, l м г трансформа-,орно го мас 1а.
Сo;lf ржил1о«. вор,IIII«H .1«рсмешинают 5 м1 н.
После рассло«11ия (3 MIII ) фазы разделяют, < пределяк1т рН ll содержание органических веществ, как «II»I«allo в примере 1 Найдено, мг: аллила мина 28,1+ 0.6; фенола .17+0,01; масла 0,098 +-0,02
Пример 4. В делительнук1 воронку емкостью 50 мл вводят 7,6 мл 4,2 М водного раствора хлорида калия, 0,4 мл кони«нтрированной HCF для создания рН -0,1, 2 мл водно-àll loHHTplnlbHQH смеси (1:1), содержащей 7 39 м1 пзопропиламина и 2 7 мг
M-крезола, 10 мл ацетонитрила, 10 мл октана, содержа гц«го 0,5 м < трансформаторного ма1 зa. Содержимое воронки перемешивают
5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органически.х веществ, как описано в примере 1.
Найдено, мг: изопропиламина 7,27+0.13; м-крезоlа 2,68 -0,02; масла 0,47+-0,04.
Прим р 5. В делительную воронку емкостью 50 vlnI вводят 7 мл 4,2 М водного раствора хлорнда калия, 0,7 мл раствора Hl.t (1:6) для создания рН 5,8, 2,6 мл водноацетонптри.1ьной смеси (1: ), сод«р к;1щ«й
18 мг 1иэти Idìlníà и О 036 «nl. -íûôòîëà, 9,7 M.I ац«тони грила, !О I.ë но11ана, содержащего 0,47 мг индустриального масла.
Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ, как описано в примере 1. Найдено, мг: диэтиламина 17,2+0,8; 1-нафтола 0,035
00,001; масла 0,47+-0,00.
Пример б. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 6,5 мл 4,2 М водного раствора хлорида калия, 0,45 мл раствора
НС1 (1:4) для создания рН 2,19, 4,1 мл водно-ацетонитрильной смеси (1:1), содержащей !4,78 мг пропиламина и 0,24 мг фенола, 9 мл ацетонитрила и 10 мл декана, содержащего 1,25 мг индустриального масла. Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ, как описано в пример 1. Найдено, мг: пропила мина 14,5+-0,3; фенола 0,231+0,01, масла 1,22+-0,05.
Пример 7. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 6,4 мл 5 M водного раствора хлорида натри1, 0,32 мл раствора НС1 (1:4) для создания рН 4,0. 4,6 мл водноацетонитрильной смеси (1:1), содержащей
28,5 мг аллиламина к 0,072 мг 1-нафтола, 8,7 мл ацетонитрила и 10 мл гексана, содержащего 0,25 мг трансформаторного масла.
Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения 3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ, как описано в примере 1. Найдено, л1г: алли.1амина 28,1+-0,6; l-нафтола 0,070
-О.О03; масла О,25+0,00.
Пример х. В делительную воронку емкостьк> 50 мл вводят 9,5 мл воды, содержащей 0,18 мг диэтиламина, 0,24 мг фенола и 0,47 мг индустриального масла (в виде эмульсии), 2,4 г хлорида калия. Смесь перемешивают до полного растворения KCF. Затем в систему вводят 0,5 мл НС((1:6) для создания рН 5,5, 10 мл ацетонитрила и 10 мл додекана. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют и в водной фазе определяют рН (прибор рН-121). Дальнейший ход анализа проводят согласно примеру l. Найдено, мг: диэтиламина 0,175+0,006; фенола 0,23+
+-0,01; масла 0,47 +0,02.
Пример 9. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10,5 мл воды, содержащей 28,5 мг аллиламина, 0,072 мг l-нафтола и 0,25 мг трансформаторного масла (в виде эмульсии). 1,9 г хлорида натрия. Смесь перемешивак1т до полного растворения !х)аСt.
Затем в систему вводят 0,5 мл HCt (1:4) для создания рН 4,1, 9 мл ацетонитрила и
10 мл дека на. Содержи мое воронки пе реме- шивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ. Найдено, мг:
1526728 аллиламина 28,1+0,4; -нафтола 0,070+
-1-0,003; масла 0,24 0,01 мг.
Пример 10. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10,5 мл воды, содержащей 7,39 мг изопропиламина, 2,7 мг м-креэола и 0,5 мг трансформаторного масла (в виде эмульсии), 1,8 r хлорида натрия.
Смесь перемешивают до полного растворения NaCt. Затем в систему вводят 0,5 мл концентрированной HCt для создания рН вЂ” 0,15, 10 мл ацетонитрила и 9 мл октана.
Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения (3 мин) фазы разделяют, а затем определяют рН и содержание органических веществ. Найдено, мг: изопропиламина 7,35 0,06; м-крезола 2,68 0,03; масла 0,49 0,02.
Пример 11. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 9,0 мл воды, содержащей 14,78 мг пропиламина, 0,12 мг фенола и 1,05 мг индустриального масла, 2,1 г хлорида калия. Смесь перемешивают до полного растворения КСГ. Затем в систему вводят
1 мл концентрированной HCt для создания рН вЂ” 0,4, 9 мл ацетонитрила и 11 мл гептана.
Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ в каждой фазе. Найдено, мг: пропилами на 14,70+-0,09, фенола 0,12 ч00,01; масла 1,04+0,03 мг.
Пример !2. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8 мл воды, содержащей
7,39 мг изопропиламина, 2,7 мг м-крезола и 0,5 мг трансформаторного масла (в виде эмульсии), 1,9 r хлорида натрия. Смесь перемешивают до полного растворения ЫаСГ.
Затем в систему вводят 0,4 мл концентрированной НСГ для создания рН вЂ” О,I, 0,6 мл дистиллированной воды, 11 мл ацетонитрила и 10 мл гексана. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют и в водной фазе определяют рН (прибор рН-121). Дальнейший ход анализа проводят согласно примеру l. Найдено, мг: изопропиламина 7,29+-0,10; м-крезола
2,68 -0,02; масла 0,47 0,04.
Пример 13. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8 мл воды, содержащей
0,18 мг диэтиламина, 0,24 мг фенола и 0,47 мг индустриального масла (в виде эмульсии), 2,4 г хлорида калия. Смесь перемешивают до полного растворения КСГ. Затем в систему вводят 0,5 мл HCt (1:6) для создания рН
5,5, 0,5 мл дистиллированной воды, 11 мл ацетонитрила и 10 мл додекана. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют и в водной фазе определяют рН (прибор рН-121). Дальнейший ход анализа проводят согласно примеру 1. Найдено, мг: диэтиламина 0,175+i+0,006; фенола 0,23+0,01; масла 0,47+0,02.
Пример 14. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8 мл воды, содержащей
0,20 мг метиламина, 0,036 мг 1-нафтола и
0,47 мг индустриального масла (в виде эмульсии), 2,4 г хлорида калия. Смесь перемешивают до полного растворения KCf . Затем в систему вводят 1 мл HCt (I:4) для создания рН 2,8, 11 мл ацетонитрила и 10 мл гексана. Содержимое воронки перемешивают
5 мин. После рас.доения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ. Метиламин определяли фото метри чески м методом. Найдено, м r: метила ми на 0,19 0,01; 1- нафтола 0,035 +0,ОО2; масла 0,46 0,01.
Пример 15. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8,5 мл воды, содержащей 18,2 мг бутиламина, 0,24 мг фенола и
0,47 мг трансформаторного масла (в виде эмульсии), 1,9 г хлорида натрия. Смесь перемешиваютт до полного растворения, NaC t.
Затем в систему вводят 0,5 мл HCt (1:4) для создания рН 3,8, 11 мл ацетонитрила и 10 мл гептана. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ, как указано в примере 1. Найдено, мг: бутиламина 17,4+-0,1; фенола 0,23ч-0,01; масла 0,47 -0,02.
Пример 1б. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8,5 мл воды, содержащей 9,1 мг бутиламина, 0,072 мг l-нафтола и О 94 мг индустриального масла (в виде эмульсии), Я,1 г xëoðèäà калия. Смесь перемешивают до полного растворения КСГ. Затем вводят 0,5 мл HCt (1:6) для создания рН 5,3, 11 мл ацетонитрила и 10 мл додекана. Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ в каждой из фаз. Найдено, мг: бутиламина
8,75 -0,03; 1- нафтола 0.070 0,003; масла
0,921-0,02 мг (n=3).
Пример 17. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 8 мл воды, содержащей
10,1 мг этиламина, 2,7 мг м-крезола и 0.47 мг трансформаторного масла (в виде эмульсии)
l,9 г хлорида натрия. Смесь перемешивают до полного растворения 1х1аСГ. Затем в систему вводят 1 мл HCt (1:4) для создания рН
2,8, 11 мл ацетонитрила и 10 мл гексана.
Содержимое воронки перемешивают 5 мин.
После расслоения (3 мин) фазы разделяют, определяют рН и содержание органических веществ. Найдено, мг: этиламина 10,0t-0,1; м-крезола 2,68+0,03; масла 0,47+0:02.
Пример 18. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 6 мл 5 M водного раствора хлорида натрия, 1,4 мл концентрированной HCt для создания рН вЂ” 0,45, 1,6 мл воды, содержащей 14,25 мг аллиламина и
0,47 мг фенола, 11 мл ацетонитрила, 10 мл гептана, содержащего 1,19 мг индустриального масла. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. Дальнейшее количественное определение органических веществ невоз1526728 чожно, Гак как в трехфазной систс че выll3;13P 1 О(. 3, LOK Х чори 13 Натрия.
Прп,>(ep 19. В делительную воронку емк<>сгью 50 чл вводят 7 мл 4.2 М водного раствора х.lop!(13 Kdлия, 0,5 мл раствора НСГ (1:6) для создания рН 6,1, 3,0 мл водHo3 нето н итрильной смеси (1:1 ), содержа (цей
l8 чг диэтиламина и 072 мг 1нафто13, ,),5 мл ацетонитрила, 10 мл гексана, содержаще!о 4,7 мг индустриального часла. Содержичое воронки иеремешивакл 5 мин.
Пост(е расслоения (3 мин) фазы разделяют.
Опре.цляк>г рН и сод(ржание органических веществ, k(IK опи 3tlo в примере 1. Найдено, чг: диэтиламина 17,2+0,8; 1-нафгола 0,70+ 0,02; масла 4,50+-0.04 (95",() . Масло ко lHче(твс fill() не Опредечигнкь ири рl{ 6.1.
Введено 4,7 чг, 3 найдено 4,5 мг.
Ор(<.>(ер 2РН В делительнун> H() poHKi с»костяк) 50»л вводят 6,4 чл 5 М водногo раст; р ., 0,4 . 13,: .13 Г{Се (1:6) для o:s,tftftèss рН 5,5, 2,2»л во lt>l, содеpiK31(lt. и 26,7 мг Ifpнтиламина и 1,18 ч! фенола, 11 чл () цетонитри.(3, 10 чл додека(ш, содержапц !О 0,1 мг трансфорчаторного M>f(.I3. Содержи»ос ворон(и пере»с!пинают
5 »иtl. I loP.I(p;lt <. Г!Оени>1 (3 чин) ф((:<ы разделякл, онр» цляx)ò рl{ и содержани(орг3ниче(. ки х ()pi!It ств, h;l k o(III<. 3 нО H (1 pii »ppp 1.
1{ай (еtl(), мг: lit. нтиламиi13 24,0+-0,3, фенол;I
1,17 + 0,(il, »(>с.!3 0,098+0,002. Т;II(и» о(>ра<оч, Ilt и Гила»и lt н пр» I(..(ах рl l 1),4 5,8 колич(c Гн(ннО оп!>е 1(>(и (f в ВО!нОН фа.st
lн возможно, <к K
>7р(ь>(<р . !(В .((,(иге,!Нн;к> (!оронкл ем костьк»,0»,l вво IH! 7 чл воды, Г<> !(piK3(I!t и
9 ч! Лиэч игl,1 мин;1. 0,() 36 м(1-f(;I({) ( О.!)4 ч (и нду с гри;1.(t>fl() l »;« л;! (н ви,1е эчульPHit j,,2 t x,1<>pH (3 h3, tiisf. (.чесь нер»»ешинак>г .(о li(.iflo(<) р,>створ«ния K(,{, . 33Tt ч в сист< л>л вводят 1 мл Н(f (1:4),1ля (o:f1 . 12 il.(<,1ц<>тонитрп,(3 И 10 M.l гекса на (о:1(1>жичое воронки Il(:p(. чеll(ft ts3 K)T () мин. 1!о(,tt. расслоения (, 3 чин) фазы разделяю Г. Опр(делян)т рН и o;tpржание <) р Га Н И 1< (к их IS(Ill(<. Tt> Н Kd Ж l()11 фа 1(. На Й(ено, м г..lи э и!л;! »и !ш 8,2-+-0,3; I - H 0,031+-0,00, индустриа I(ftol о масл;1 0,92-+-0,1)2 /7ри.>(< р 2". В делительну к> воронкл ечKot ãûî 50 il.l вводя(11 Mл воды, сод(ржащей 7,39 чг и>ии!роииламина. 2,7 мг ч-крезола «0,5 i1i г{н>нсформаторного мас,l;., 1,9 г хлорид;1 натрия (.»есь неречен)ивак) 1 до иолноп> p;1(норенич . i Г!осг(е расс,i(>PHfiH (3 чин) фазы p;Iзделяют, оп !>е 1(, I sf ê)т 1) Н и соле рж3 HH(. ОрГ<> ни !вски i fst i((p(тв. 113 й.ip1«>, » r: изопрои ила» и на ,30+-0,06 il!, »-крезо,13 2,,3t-0, чг; м(>(, li! 0,48+(),i)2 4С 8 Таким образом пример 21 и пример 22 дают неудовлетворительные результаты при заключительном определении амина и фенола. На чертеже предста влена диаграмма распределения индустриального масла (кривая 1), фенола (кривая 2) и аллиламина (кривая 3) в трехфазной системе: 3 М водный раствор хлорида натрия ацетонитрилгексан в зависимости От рН водной фазы. Исходные концентрации индустриального масла 1,27. 10 г/л, фенола 8,4 )(, X I0 моль, аллиламина 4,5. 10 - моль/л. Объемы равновесных фаз по 10 мл. Время контактирования фаз 5 мин. Оптимальный интервал рН для количественного разделения органических веществ — 0,4 -5,8. При рН ) 5),8 индустриальное масло, фенол и аллиламин HP разделяют (кривая 1). При рН вЂ” 0,1 разделение нецелесообразно, так как при таком низком значении рН трудно осуществлять его контроль при помощи стеклянного электродd; pH— -0,4 требует большого расхода концентрированной х,(ористг водородной кислоты, что не всегда оправдано; при рН вЂ” 0,4 в тре. фазной системе выпадает осадок хлори id HilTрия или калия, так как растворимость последних значительно уменьшается с увеличением концентрации хлористоводородной кис,чот(,(, необходимой для создания р1{ 0,4. (тепень извлечения индустриального масла и трансформаторного масла в пределах рН 0,4--5,8 в алкановую фазу составляет 100,. ;,: фено.ча, 1-нафто.ча и м-крезола в фазу а цетонитрнла соответственно соста вляет 99,5 !(,. {00% и 100<). В этих же пределах рН ди>тиламин, пропиламин, изопропиламин и аллиламин количественно остаются в водно» растворе. Оптимальная концентрация хлорида натрия и калия, при которых обеспечивается полное высаливание ацетонитрила из водного раствора, находится в пределах 2,75-3,2 л(О..!ь, .ч. При концентрациях хлоридов hdлия и натрия меньше 2,75 моль/л объем средней фазы (ацетонитрил) заметно изменя(тся. При концентрациях КС> и 1Х{аСРбольше 3,2 моль в трехфазной системе вода— ацетонитрил — алкан появляется осадок хлорида калия или натрия. Таким образом, для количественного разделения масел. одноатомных фенолов и низкомолекулярных аминов необходимо использовать водные растворы хлорида натрия и калия с концентрацией 2,75 — 3,2 моль/л. Таким образом, способ разделения масел, Одноатомных фенолов или нафтолов и низкомолекулярных аминов позволяет путем Однократной экстракции разделить три группы органических ве(цеств: масел, ароматических спиртов и низкомолекулярных аминов, гго значительно сокращает время разд« lpitHH и упрощает сам процесс. 1526728 Формула изобретения Способ разделения масел, фенолов и низкоалкильных аминов, в водной среде с использованием растворителей, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени разделения, исходную смесь юа ылрм Я 4 6 8 10 11 рН Составитель Т. Фомичева Редакгор Л Зайцева Текред И. Верес Корректор А. Обручар Заказ 7433, 8 Тираж 600 Подписное ВНИИИИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рау,цскаи наб., д 4 5 Производственно-издательский комбинат «Патент», г Ужгород, ул. Гагарина, 1О1 о ао Ц. ча 100 экстрагируют трехфазной жидкой системой, содержащей 2,75 — 3,2 М водный раствор хлорида натрия или калия, ацетонитрил и Св — CI2-алкан при их исходном объемном соотношении (0,9 — I I ): (0,9 — 1, I ): (0,9 — 1,1) и рН среды 0,4 — 5,8.
