Способ выделения вторичного бутилового спирта

 

Изобретение касается спиртов, в частности способа выделения вторичного бутилового спирта, который используют в основном органическом синтезе как растворитель или полупродукт. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут промывкой смеси вторичного бутилового спирта, полученного сернокислотной гидратацией бутиленов, с побочными органическими соединениями 40 - 60%-ной серной кислотой. Исходная смесь образуется в виде масляного слоя дистиллята при отгонке вторичного бутилового спирта из гидролизата продуктов гидратации в гидролизно-отпарной колонне. Промывку осуществляют при массовом соотношении H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> - массовый слой дистиллята 4 - 1: 1. Полученный раствор вторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гидролизно-отпарную колонну. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта на 6,5 - 7,5%, а также упростить процесс за счет использования H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB>, Получаемой кубовым продуктом в гидролизно-отпарной колонне, и направления экстрактного раствора для дальнейшей переработки в указанную колонну совместно с гидролизатом.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 с 07 с 31/12, 29/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Последний ведут промывкой смеси вторичного бутилового спирта, полученного сернокислотной гидратацией бутиленов, с побочными органическими соединениями 40-60Х-ной серной кислотой. Исходная смесь образуется в виде масляного слоя дистиллята при отгонке вторичного бутилового спирта из гидролизата продуктов гидратации в гидролизно-отпарной колонне. Промывку осуществляют при массовом соот. ношении H SO — масляный слой дистиллата 4-1:1. Полученный раствор вторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гидролизноотпарную колонну. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта на

6,5-7,5Х, а также упростить процесс за счет использования Н SO получаемой кубовым продуктом в гидролизноотиарной колонне, и направления эк-... . страктного раствора для дальнейшей

I переработки в указанную колонну совместно с гидролизатом. ние процесса, достигаемая промывкой масляного слоя дистиллата 4060Ж-ной серной кислотой при массовом соотношении серная кислота:масляный слой дистиллата, равном (4-1):1, и направлением полученного раствора

ВБС в серной кислоте в гидролизно-с отпарную колонну.

Пример 1. Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке раствор серной кислоты, содержащей 455 кг серной кислоты, а в отгоне 2730 кг. Отгон расслаивают в госудмРстаенный кОмитет

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР

° °

21) 4216948/23-04

22) 25.03.87 (46) 30.12.89.Бюл. Р .48 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процес« сов (72) Б.Л.Воробьев, В.И.Борзенко, А.П.Булатников, А.Н.Петров н P.Â.ôàéíøòeéí

{53) 547.284.07 (088.8) (56) Технологический регламент производства метилэтилкетона. ПО "Салаватие4теоргсинтез", 1984, с.17. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВТОРИЧНОГО

БУТИЛОВОГО СПИРТА (57) Изобретение касается спиртов, в частности способа выделения вторичного бутилового спирта, который используют. в основном органическом синтезе как растворитель или полупро° дукт. Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения вторичного буткпового спирта (ВБС),,получаемого сернокислотной гидратацией бутипенов, иэ смеси с побочными органическими соединениями, образующимися.в виде масляного слоя дистиллата при отгонке ВБС из гидролизата продуктов гидратации. ВБС широко используется в основном органическом синтезе как растворитель или промежуточный продукт.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощеÄÄSUÄÄ 15 2555 А1

1532555 отстойнике, где в нижнем слое (водном) находится 2630 кг 10%-ного раствора вторичного бутилового спирта„ а верхнем (масляном) слое 100 кг продукта -следующего состава, кг: ВБС

50; вода 3, побочные продукты синтеsa 47.

100 кг масляного слоя обрабатыват в смесителе 300 кг 40%-ной серной кислоты (кубовый продукт гидроизно-отпарной колонны). Соотношение асляный слой — раствор серной кисоты 1:3 ° После отстаивания в масляом слое находится 44,9 кг побочных( родуктов.

Кислотный слой после отстаивания направляют снова в гидролизно-о тпарую колонну, где в отгоне дополни.тельно к 2630 кг IOX-ного раствора торичного бутилового спирта получат 525,2 кг раствора следующего сосава, кг: ВБС 52,5," побочные продукг 0,2; вода 472,5. Полнота извлече ния вторичного бутилового спирта дос- 25 тигает 105%.

Пример 2. Вторичный бутило и спирт выделяют по примеру I, только обработку масляного слоя ведут ерной кислотой с концентрацией

О мас.% — кубовым продуктом гидроизно-отпарной колонны. После отстаиання в масляном слое находится

3,65 кг.побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной

35 олонны дополнительно получают

539 кг раствора следующего состава, г: ВБС 53,9, побочные продукты ,4; вода 484,7.

Полнота извлечения вторичного бу-.. 40, тилового спирта 107,8%, количество побочных продуктов в рецикл увеличи вается до 0,4 кг/ч.

Пример 3. Вторичный бутило вый- спирт. выделяют по примеру 1, только обработку масляного слоя ве;дут серной кислотой с концентрацией 60 мас.% — кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны.

После отстаивания в масляном слое находится 40, 75 кг побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной ко.-..

I, "лонны дополйительно получают 568 кг

15 раствора следующего состава, кг.

ВБС 56,8," побочные продукты вода 510,1. Полнота извлечения вторичного бутилового спирта 113,6%, количество побочных продуктов увеличивается до 1,1 кг/ч.

Пример 4. Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке раствор серной кислоты, содержащий 455 кг серной кислоты, а в отгоне..2730 кг. Отгон рассла-. ивают в отстойнике, где в нижнем

{водном) слое находится 2630 кг

IOX-ного раствора вторичного бутиловаго спирта, а в верхнем (масляном) слое 100 кг продукта состава по примеру 1.

100 кг масляного слоя обрабатывают в смесителе 400 кг 40%-ной серной кислотой — кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны (соотношение А:1). После отстаивания в масляном слое находится 44,8 кг побочных продуктов.

Кислотный слой направляют снова в гидролизно;.отпарную колонну, где в отгоне дополнительно получают

527 кг раствора состава, кг: ВБС

52,7, побочные продукты 9,2, вода

474,1

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта дости aeT 105,4% °

Л р и м е р 5. Вторичный бутиловый спирт выд-п ит по примеру 4, только обработку масляного слоя ведут серной кис.„отой с концентрацией 50 мас.X — кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны. После отстаивания в масляном слое находится 43,1 кг побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 541 кг раствора состава, кг: ВБС 54,1, побочные продукты 0,8, вода 486,1.

Полнота извлечения ВБС достигает

108,2%.

П р и.м е р 6. Вторичюяй бутиловый спирт выделяют по примеру 4, толь". ко обработку масляного слоя ведут серной кислотой с концентрацией

60 мас % — кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны.После отстаивания в масляном слое находится

38,4 кг побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 572 кг раствора состава, кг: ВБС 57,2; по» бочные продукты 3,2, вода Я 1 6.

Полнота извлечения ВБС достигает

114,1%, но увеличивается количество побочных продуктов до 3,2 кг.

1532555

Пример 7. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 1, только масляный слой обрабать»вают в смесителе 200 кг 40Х-ной серной кислотой — кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны (соотношение l:2), После отстаивания в масляном слое находится 46,5 кг побочных продуктов.

Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 505 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 50,5; по- бочные продукты 0,1; вода 454,4.

Полнота извлечения ВБС достигает

10lX °

Hp и м е р ll. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатывают

50Х-ной серной кислотой вЂ,. кубовым продуктом гидроливно-отпарной колонны.

После отстаивания в масляном слое находится 47,7 кг побочных продуктов содержащих 0,7 кг ВБС. Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают

493 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 49,3 .цобочные продукты 0,1, вода 443,6.

Полнота извлечения ВБС 98,6Х.

Пример 12. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатывают

60Х-ной серной кислотой — кубовым . продуктом гидролизно-отпарной колонны.

В масляном слое остается 46,4 кг побочных ироду»стов. Кислотный слой направляют снова в гидролизно -отпарную колонну, где в отгоне получают

502 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 50,2, побочнъ»е продукты 0,4, вода 451,4.

Полнота извлечения ВБС 100,4Х.

Пример 13 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатывают 65%-ной серной кислотой. В масляном слое остается 37,3 кг побочных продуктов.

Кислотный слой направляют снова в .гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 513 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 51,3, побочные продукты 8,7, вода 453.

Выход ВБС составляет 102,6%, но резко возрастает количество побочных продуктов, которые возвращаются в рецикл.

10 !

Пример 14 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 1, только масляный слой обрабатывают 50 кг серной кислотой (соотношение 0,5:1) с концентрацией

60Х. В масляном слое остается ..

49,1 кг побочных продуктов. Кислотный слой направляют в гидролизноотпарную колонну, где в отгоне дополнительно получают 478 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 47,8, побочные продукты 0,1, вода 430,1.

Выход: .ВБС составляет 95,6%.

Пример 15 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 4, только обработку масляного слоя ведут серной кислотой с концентрацией 35 мас.X.

После отстаивания в масляном слое наход»»тся 54,4 кг побочных продуктов.

В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 426 кг ра-„ створа следующего состава,Х: ВБС

42,6, вода 383,4.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта 85,2%.

П р и и е р )6 (по прототипу), Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке 455 кг серной кислоты и 682,5 кг воды, а в отгоне... 2730 кг. Отгон расслаивают в отстойнике, где в нижнем (водном) слое находится 2630 кг 10%-ного раствора вторичного бутилового спирта, а в верхнем (»»асляном} слое

100 кг продукта следующего состава, кг: ВБС 50;вода 3; побочные продукты синтеза 47.

100 кг масляного слоя и 1610 кг воды подают в экстрактор, Из экстрактора выводят: 1644,7 кг водного раствора, содержащего 32,9 кг ВБС и

1611,8 кг воды, который направляют в ректификационную колонну, где выделяют в виде азеотропа 47 кг раствора, содержащего 32,9 кг спирта;

65,3 кг масляного слоя, который содержит 17,1 кг ВБС, 1,2 кг воды и

47 кг побочных продуктов.

Полнота извлечения вторичного бутилового спирта из масляного слоясоставляет 65,8Х.

Предлагаемый способ позволяет практически нацело извлечь ВБС из смеси с побочны»и продуктами синтеза: полнота извлечения возрастает до

1532555

Составитель Н. Капитанова

Редактор Н.Киштулинец Техред M.Õîäàíè÷ Корректор А.Обручар

Заказ 8067/35 Тираж 352 Поднисное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

l)4X (против 667 в известном способ ) .

Раствор ВБС в серной кислоте для д ьнейшей переработки направляют с вместно с гидролизатом в гидролизн -отпарную колонну, что значительн упрощает технологию регенерации в оричного бутилового спирта из ноб чных продуктов синтеза и технолог производства вторичного бутилов го спирта в целом.

Предлагаемый способ позволяет исп льзовать серную кислоту, получаемую к бовым продуктом в гидролизно-отрной колонне, и увеличивает выход вточного бутилового спирта иа 6,5-7,57.. ормула изобретения

Способ выделения вторичного бутил вого спирта, полученного сернокислотной гидратацией бутиленов, из смеси с побочными органическими,соединениями, образующимися в виде масляного слоя дистиллата при отгонке вторичного бутилового спирта из гндролизата продуктов гидратации а гидролизно-отпарной колонне путем промывки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, промывку осуществляют 40-6ОХ-ной серной кислотой при массовом соотношении серная кислота:масляный слой дистиллата, равном (4-1):1, и полученный раствор вторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гилролизно-отпарную колонну.