Способ определения остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов с полярными функциональными группировками, в частности гербицида глифосата, его основного метаболита аминометилфосфоновой кислоты, гарлона и т.п. Цель изобретения - упрощение и ускорение определения за счет ведения экстракции в промывном режиме. В способе определения остаточных количеств пестицидов в почве, включающем экстракцию продукта водной смесью, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, перед экстракцией в пробу вводят инертную разрыхляющую добавку, бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидный гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождения потока экстрагента 10 - 13 мл/мин, а экстракцию осуществляют одновременно с очисткой.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (51)5 G 01 N 30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4272384/30-15 (22) 15, 07, 87 (46) 07.03,90. Бюл. N - 9 ,71) Ленинградский научно-исследовательский институт лесного хозяйства (72) Д.А.Смирнов, О.Ф.Кузнецова, О,К.Власова и А.В.Жарков (53) 632,95(088,8) . (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ

КОЛИЧЕСТВ ГЛИФОСАТА И ЕГО МЕТАБОЛИТА, АМИНОМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов с полярными функциональными группировками, в частности гербицида глифосата, его основного

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов, обладающих полярными функциональными группировками, например глифосата, его основного метаболита аминометилфосфоновой кислоты (АМФ), гарлона и т.п.

Цель изобретения — упрощение и ускорение определения за счет уменьшения сопротивления слоя пробы проникающей жидкости.

Пример. 4 г Молселекта Г-75, предварительно набухшего в 50 мл воды, помещают в делительную воронку на 250 мл, нижний конец которой заглушен ватой. При этом образуется нижний фильтрующий слой геля. Сухую на- . веску почвы (40 r) тщательно переме„„SU „„1548755

2 метаболита аминометилфосфоновой кислоты, гарлона и т.п, Цель изобретения — упрощение и ускорение определения за счет выделения экстракции в промывном режиме. В способе определения остаточных количеств пестицидов в почве, включающем экстракцию продукта водной смесью, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, перед экстракцией в пробу вводят инертную разрыхляющую добавку, бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидпый гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождения потока экстрагента 10-13 мл/мин, а экстракцию осуществляют одновременно с очисткой.

2 табл. шивают с 8 г Молселекта Г-75 и всыпают в ту же воронку. Сверху помещают еще 2 г сухого Молселекта, К верхнему концу делительной воронки присоединяют сифон, а к нижнему — анионообменную колонку. Через систему пропускают 1,8 л воды со скоростью 10-13 мл/

/мин. При этом проходящий поток воды экстрагирует анализируемые компоненты, которые сразу же поглощаются анионообменной смолой. Затем колонку элюируют, упаривают элюат. После этого проводят стадию очистки с использованием катионообменной смолы и количественное определение компонентов хроматографическим методом.

В качестве добавки были опробованы бисерно-полимерные гели декстрана:

ДЕД-5,0; ДЭД-10,0; ЭД-5,0; ЭД-7,5;

1548755

ЭД-10,0; Молселект Г-25 "Rcanal" (ВНР); Молселект, Г-50; Молселект Г-75; также акриламидные гели: AN-1, AN-2, -5, Акрилекс П-6 "Rcanal" (ВНР). / 5

Результаты определения глифосата и его метаболита в почве при зкстракции пробы непрерывным потоком воды после предварительного ее перемешивания с разрыхляющей добавкой приведе- 10

Ны в табл.1.

Степень определения глифосата по методике "Монсанто" (известный способ) составляет 55-703, а АИФ вЂ” 45603. 15

Как видно из табл.1, среднее значение степени определения по предлагаемойй методике превышает SOX npu стандартном отклонении в среднем 4-67.. высокая степень определения показывает достаточную полноту экстракции

1 репаратов потоком воды через почву после ее перемешивания с инертной добавкой, а сравнительно низкое значе- . ние стандартного отклонения подтверждает воспроизводимость результатов

; анализа по предлагаемому способу.

Зависимость количества, извлеченного из проб почвы (40 г на 15 г Молфелекта Г-50 ) глифосата от скорости потока экстрагирующей воды (внесенное количество глифосата 50 мкг) представлена в табл.2.

Данные приведенные в табл. 2, сви- 35 детельствуют, что оптимальная скорость потока фильтрации составляет

«0-13 мл/мин. Уменьшение скорости IIo

Гока нецелесообразно из-за увеличения времени анализа.

Таким образом, предложенный способ более эффективен по сравнению с экстракцией порциями (по известному способу), что позволяет производить извлечение препаратов из пробы водой и существенно уменьшает количество экстрактиввых примесей, а также дает возможность совместить экстракцию и очистку на анионите, чем достигается значительная экономия рабочего времени.

Формула изобретения

Таблица 1

Опыт Глифосат, Ж АМФ, 1 76,3

2 76,8

3 79,5

4 89,8

5 86,5

6 79,0

Сдеднее значение степени определения 81,3

77,3

90,3

83,8

79,0

80 5

82,5

82,2

Стандартное отклонение 5,9

4,6

Способ определения остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве„ включающий их экстракцию из почвенной пробы, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, о т л и ч а ю щ и й1 с я тем, что, с целью упрощения и ускорения определения за счет ведения экстракции в промывном режиме, перед экстракцией в почвенную .пробу вводят инертную добавку " бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидный гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождения потока экстрагента 1013 мл/мин, а экстракцию осуществляют совместно с очисткой, )548755

Таблица 2

Определено, мкг

Скорость

Сумма, мкг (X) Фракции по 500 мл

1 1

22,3

13,2 3,3

21,8 12,9 3,5

15

L5,3

11,4 7,6

9,8

1О 1

8,7

Составитель В.Сальников

Редактор В.Данко Техред М.Ходанич Корректор M.Ïîæî

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

Заказ 140 Тираж 488 Подписное

38,8 (78X)

38,2 (76X)

34,3 (69K)

28,6 (577)