Способ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит

 

Изобретение относится к методам физико-химического анализа минерального сырья и может быть использовано в геологической отрасли при количественном определении содержания даусонита в породах. Целью изобретения является упрощение и ускорение количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, и возможность его применения в полевых условиях. Указанная цель достигается тем, что в способе количественного определения даусонита в породах путем селективного растворения выщелачивающим реагентом дополнительно вводят неорганическую кислоту до рН раствора ≤4 и путем замера выделившегося при этом углекислого газа газоволюмометрическим способом определяют содержание даусонита

весь процесс количественного определения производят в два этапа при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(4-5)

на первом этапе в качестве выщелачивающего реагента используют воду, а на втором этапе - гидроокись щелочного металла с концентрацией 13-15%. 2 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51 ) 5 G 0) N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (2l ) 4157082/23-26 (22) 08. 1 2.86 (46) 07.02.90. Бюл. к- 5 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых (72) И.Л.Елфимова, А.Н.Старосуд, Ю.В.Баталия и В.Г.Чайкин (53) 553.08:553.61(088.8) (56) Лабораторные технологические исследования и обогащение минеральчого сырья. — ВИЭИС, 1975, Р 4, с. 22-24. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАУСОНИТА В ПОРОДАХ, НЕ СОДЕР ЖАЩИХ СИДЕРИТ (57) Изобретение относится к методам физико-химического анализа минерального сырья и может быть использовано в геологической отрасли при количественном определении содержания даусонита в породах. Целью изобИзобретение относится к методам физико-химического анализа минераль- . ногоо сырь я и може т быть исполь зовано в геологической отрасли при количеств енном определении содержания даусонита в породе в лабораторных и полевых условиях.

Целью изобретения является упрощение и ускорение количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, а также возможность его применения в полевых усло.— виях.

На фиг. 1 представлен калибровочный график количественного опреде-, „„Я0„„1541 А1

2 ретения является упрощение и ускоре ние количественного определения даусоннта в породах, не содержащих сидерит, и возможность его применения в полевых условиях. Указанная цель достигается тем, что в способе количественного определения даусонита в породах путем селективного растворения выщелачивающим реагентом дополнительно вводят неорганическую кислоту до рН раствора 4 и путем замера выделившегося при этом углекислого газа газоволюмометрическим способом определяют содержание даусонита; весь процесс количествеяяого определения производят в два этапа при соотношении твердой и жидкой фаs 1:(4-5); на первом этапе в качестве выщелачивающего реагеята используют воду, а на втором этапе — гядроокись щелочного металла с концентрацией 13-15X„ 2 ил., 3 табл. ления водорастворимых карбонатсодержащих минералов в породе; на фиг. 2 — к алиб ров очный r рафик суммарного количественного определения водорастворимых и воданерастворимых карбонатсодержащих минералов в породе.

Способ количественного определения даусонита в породе, не содержащей сидерит, опробовывают на образце

У 2496 породы Березов о ярского месторождения.

Количественное определение даусонита в карбояатсодержащей породе производят в два этапа.

3 15

Пример 1. Первый этап (определение водорастворимой составляющей карбонатной породы).

Навеску пробы в количестве 2 r помещают в пробирку и заливают выщелачивающим реагентом, в качестве которого используют воду в количестве 10 мл, при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж = 1:4. Содержимое пробирки закрывают пробкой и энергично встряхивают. Полученный в результате селективного выщелачивания раствор фильтруют через фильтровальную бумагу, затем в количестве

3 мл заливают в одно колено сосуда

Ландольта, а в другое колено сосуда Ландольта — неорганическую кислоту Н БО (концентрация 1,8 И) в количестве 1 мл. Концентрацию неорганической кислоты, необходимую для нейтрализации исследуемого раствора, определяют в ходе анализа. Она обусловлена тем, что смесь, образующаяся при смешении раствора, полученного в результате селективного растворения, и неорганической кислоты (HqH0 ), должна иметь кислую среду (рН 4 4), определяемую индикаторной бумагой.

Реакционный сосуд Ландольта присоединяют к измерительной бюретке через регулятор давления. В измерительной системе при помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровень воды в бюретке устанавливают на начальное деление.

Реакционный сосуд несколько раз переворачивают, при этом в результате смешения кислоты и исследуемого раствора, полученного в результа41504

1О

2S

40 либровочному графику (фиг. 1), построенному на основании полученных экспериментальных данных.

Второй этап (определение водорастворимой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей поро. ды) .

Навеску породы в количестве 2 г помещают в пробирку и заливают выщелаючивающим реагентом, в качестве которого используют раствор едкого натрия концентрации 137., при соотношении твердой и жидкойфазы Т:Ж =

1:5. Содержимое пробирки закрывают пробкой, энергично перемешивают и термостатируют на кипящей водяной бане в течение 30 мин. е

В процессе термостатирования содержимое пробирки несколько раз встряхивают для перемешивания, исследуемый раствор в пробирке охлаждают до комнатной температуры, его объем доводят до первоначальной метки исходным раствором едкого натрия концентрации 13Х перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Затем в количестве 3 мл заливают пипеткой в одно колено сосуда Ландольта, а в другое колено сос уда Ландольта — неорганическую кис оту Н БО (концентрация 9 М) в количестве 1 мл.

Концентрацию неорганической кислоты (H

Опыт продолжается до прекращения вытеснения воды.

Изменение положения мениска воды соответствует объему выделившегося из карбонатсодержащей породы углекислого газа, определенного газоволюмометрическим способом. Количественное onределение водорастворимой составляющей карбонатсодержащей породы, производят по калибровочному графику.

Количественное определение водорастворимых карбонатсодержащих минералов в породе осуществляют по ка45

Реакционный сосуд Ландольта присоединяют к измерительной бюретке через регулятор давления. В измерительной системе нри помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровень воды в бюретке „устанавливают в начальное деление, Реакционный. сосуд несколько раз переворачивают, при этом в результате смешения и реакции кислоты и исследуемого раствора, полученчого в результате селективного растворения, происходит выделение углекислого ra1 за, который вытесняет воду из бюретКиа

541 504

Ф

5

Опыт продолжают до тех пор, пока из бюретки не прекращается вытеснение воды. Изменение положения мениска воды соответствует объему выделившегося из карбонатсодержащей породы углекислого газа, определен" ного газоволюмометрическим способом, Суммарное количественное определение водорастворимых и водонерастворимых карбонатсодержащих минералов в породе осуществляют по калибро вочному графику (фиг. 2), построенному на основании полученных экспериментальных данных. Для определения даусонита (водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы) из полученного суммарного значения количества карбонатсодер;жащей породы вычитают полученное на первом этапе значение содержания водорастворимых минералов, 1

Для повышения точности определения количественного содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит, с целью исключения дополнительного увеличения объема газа, находяшегося в системе за счет его теплового расширения при смешении выщелачивающего реагента без растворенной породы с неорганической кислотой, перед началом анализа проводят холостой опыт. Полученный при холостом опыте результат вычитают из конечного результата анализа в каждом (. конкретном случае.

Пример 2. Определение водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы — даусонита при концентрации выщелачивающего реаген та 15 .

Навеску пробы в количестве 2 r помещают в и ро 6 ирк у и залив ают выщелачивающим реагентом, в качестве которого используют воду в коЛичестве 10 мл при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж = 1:4.

Количественное определение водорастворимой карбонатсодержащей породы производят на указанном устройстве в примере 1 (первый этап).,Коли чественное определение водорастворимой составляющей породы производят по калибровочному графику (фиг. 1 ) .

Затем навеску пробы в количестве 2 r помешают в пробирку и зали- вают вьщелачивающим реагентом, в качестве которого используют раствор едкого натрия концентрации 15, при с оотношении твердой и жицк ой фа зы .Т:Ж = 1! 5.

Суммарное количественное определение водорастворнмой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей породы производят на указанном устройстве в примере 1 (второй этап).

Для определения даусонита (водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы) из полученного суммарного значения количества карбонатсодержащих породы вычитают полученное ранее на первом этапе значение количественного содержания водорастворимых минералов, Результат определения приведен в табл. 1 (опыт 7).

Пример 3. Для выбора оптимальной концентрации едкого натрия, вьщелачивающего реагента, применяемого на втором этапе, производят ряд экспериментов, в ходе которых изменяют его концентрацию. Количественное определение содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит, осуществляют в два этапа, в условиях, аналогичных примеру 1. Концентрацию едкого натрия меняют в интервале 5 — 20 ..

Результаты определения приведены в табл. 1, Из табл. 1 видно, что оптимальная концентрация едкого натрия, используемого в качестве вьщелачивающего реагента, составляет 13-15Х.

При увеличении концентрации гидроокиси щелочного металла с 5 до 13Х происходит увеличение выцеления углекислого газа, что указывает на недостаточность концентрации щелочи, необходимой для полного выделения углекислого газа и завершения реакции. При концентрации гидроокиси щелочного металла, применяемой в качестве вьщелачивающего реагента, равной 15Х происходит полное вьделение углекислого газа, о чем свидетельствует отсутствие увеличения его объема при дальнейшем (более

15Х) возрастании концентрации вьще- лачивающего реагента, Это доказывает завершенность реакции и свицетельствует о достаточности концентрации применяемой гидроокиси щелочного металла, равной 15Х. Таким образом, необходимая и достаточная для достиження поставленной цели концентра1541504

Опыт

14,1

17,0

10 ция испольэуемога выщелачивающего реагента лежит в пределах 13-157.

При проведении экспериментальных анализов установлено, что при увеличении количества твердой фазы Т:Ж (1 5) . (4-5) наблюдается увеличение вязкости исследуемого раствора (получение кашеобразной массы), что осложняет выделение методом фильтрации исследуемого раствора в количестве, необходимом для проведения анализа, Увеличение количества жидкой фазы при неизменном количестве твердой фазы приводит к получению растворов, разбавленных относительно содержания анализируемого компонента.

Это затрудняет определение небольших количеств даусонита в разбавленных растворах.

Экспериментально установлены минимальная навеска породы 2 г (подготовка образца породы к анализу в полевых условиях связана с истирани ем породы до консистенции мелкой пудры, поэтому измельчать большие количества анализируемой породы нецелесообразно) и минимальное количество (8-10 мл) выщелачиваемого реагента (жидкой фазы) для 2 г измельченной породы, позволяющее получить после выщелачивания и фильтрации

3-4 мл исследуемого раствора. Таким образом, оптимальное соотношение Т:Ж принимается равным 1:(4-5). Б случае необходимости можно увеличить количества обеих фаз„ не нарушая при этом пропорционального соотношения между ними.

В табл. 2 представлены данные сопоставительного анализа результатов определения даусонита в породе по известному и предлагаемому способам, О стабильности полученных результатов свидетельствуют данные стати. стической.обрвботки результатов количественных изменений содержания даусонита в породе (табл. 3). Количество даусонита, определяемое рациональным химическим анализом, принимают эа истинное значение. Относительное стандартное отклонение составляет 4, 95. Таким образом, результаты статистической обработки позволяют утверждать, что предлагаемый способ может быть применен для определения содержания даусонита в породе в полевых условиях.

Предлагаемый способ позволяет экспресно в полевых условиях с достаточной для исследователей точностью сразу же на месте отбора проб керна по глубине скважины или на обнажении определить продуктивные горизонты содосодержащих пород, Формула изобретения

Способ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, путем селективного растворения выщелачивающим реагентом, отличающийс я тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, а также возможности его применення в полевых условиях, дополни" тельно вводят неорганическую кислоту до рН раствора ниже 4 и путем замера выделившегося углекислого газа гаэоволюмометрическк способом определяют содержание даусонита, весь процесс количественного определения ведут в два этапа при соотношении твердой и жидкой фазы 1:(4-5), на первом этапе в качестве выщелачивающего реагента используют воду, а на втором, этапе — гидроокись щелочного металла с концентрацией 13-157..

Табли,a1

1541504

Таблица 2

Содержание даусонита в породе, Ж по способу предлагаемому известному

5,0

ТаЬлнца 3

Стандарт- Отиоснтель ное от- иое станСодериание даусонита в породе по ревультатан

Относ ительное станВыборочная дисперсия по отклонеАкализиОтклонения результатов аиелива От среднего (х =.P

Среднее вначекие руеиое вещество содераания двусонитв в породе х

Х дартное от клонение единичного результата

Вг клонение отдельных ревулътвтов S дартное отклонение SÄ, Х рвционвлького л>е>ического в налива > Х гввоволл> ме трич еского внв лиза з,, Х

1 киям от среднего в

Обраэец породы

Р 39ei

0i36

0,09

0>25

0,0

О,!6

10>5

10,2

9,4

9,В

9,5

0,4В

9,9

0,0495 4 ° 95

О>24

9,4

4

6

8

10

1 1

1?

l3

14

16

17

18,5

19,7

21,1

21,2

21,3

21,3

21,3

21,3

Продолжение табл.1

4,3

4,6

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

154!504

Тираж 489

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Редактор И. Шулла

Заказ 276 а о г о

СодВржанае додороспЯоромод состабляющед каодонаа- содеркаще0 породы, м садержащеи сидераю, ФЬ

ФиИ радое содержонае Водорастдоо® ц ададо юд состамЯюиЯх яоф оф щфд)фе,цщ аед ©@ идр ощбдерцры

Фиг,t

Составитель Г. Сальникова

Техред П. Олийнык Корректор А, Обручар