Способ определения родия

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа природных и промышленных объектов. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и ускорение анализа. Для этого навеску хлорируют и растворяют в 1 М HCL. В мерную колбу приливают буферный раствор с PH 4,0 анализируемый раствор, раствор 10<SP POS="POST">-3</SP> М 4-нитробензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония в децимолярном гидроксиде натрия. Колбу выдерживают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, приливают 1 мл диметилформамида и экстрагируют 1 мин 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта относительно экстракта раствора сравнения при длине волны 455 нм. По градуировочному графику находят содержание родия. Оптимальная область PH 3 - 6, оптимальное объемное соотношение вводимого диметилформамида и хлороформа (1 - 2):10. Способ позволяет определять родий с чувствительностью 10<SP POS="POST">-3</SP> мкг/мл с высокой селективностью и сократить в 3 - 4 раза затраты времени на проведение анализа. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51}5 С 01 N 31-/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Платина

Палл адий

Родий

Иридий

Рутений

Осмий

Золото

Серебро

12330 30

46,90+0,6

0,51+0,04

0 075 0 012

0,22+0) 01

Не аттестован

3,06+0,20

I3,42+0,37

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4342530/31-26 (22) 14.12.87 (46) 23,02,90. Бюл, Р 7 (71) Латвийский государственный университет им,П,Стучки (72) И.С,Куницкая, Г,П,Иежарауп и Э.В.Янсон, (53) 43.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 975707, кл. С 07 С 161/06, 1982.

Uttarwar R.И, Joshi А.P. Зо1vent extraction and spectrophotometric determination of rhodium

with 1-phenyl-3-thio-benzoyl thiocarbamide.- J.Indian Chem. Soc.

1981, ч,58, р.898-900. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа природных-и промышленных объектов, Цель изобрете-,ния — повьппение чувствительности, се- Изобретение относится к аналити"..; ческой химии, а именно к способам определения родия, и может быть использовано для анализа природных и . промппленных объектов, отходов про-, мьпппенных производств.

Цель изобретения — повьппение чувствительности, селективности и ускорение анализа.

Пример. Навеску массой

10,00 мг стандартного образца промышленного концентрата КП-1 следующего химического состава,Ж:

„„ЯО„„154И 54 А 1

2 лективности и ускорение анализа, Для этого навеску хлорируют и растворяют в 1 M HC1, В мерную колбу приливают буферный раствор с рН 4,0 анализируемый раствор, раствор 10 M

4-нитробензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония в децимолярном гидроксиде натрия, Колбу выдерживают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают приливают 1 мп диметилформамида и экстрагируют 1 мин 10 мп хлороформа.

Измеряют светопоглощение экстракта относительно экстракта раствора сравнения при длине волны 455 нм, По градуировочному графику находят содержа.ние родня. Оптимальная область рН 36, оптимальное объемное соотношение вводимого диметилформамида и хлороформа (1-2):10, Способ позволяет определять родий с чувствительностью

10 3 мкг/мп с высокой селективностью и сократить в 3-4 раза затраты времени на проведение анализа. 3 табл. хлорируют при 550 С в присутствии

10-кратного избытка хлорида натрия.

Образовавшиеся хлориды растворяют в 1М НС1.!

545!54

30

Та блица 1 рН среды

7 Я 10 Селективность Ne:Rh

Ru Ов I r Pd Рt

Характеристика

2 . 0 26 0 0 0 0 .0

Неколичественное комплексообразование

1 00 50 50 100 100 150

1.00 50 50 100 100 150

1,00 50 50 100 100 150

0,34 20 20 0 0 0

Не количе ств е нное комплексообразование

В 100 мл коническую колбочку со: и!лифом приливают 25 мл буферного раствора с рН 4, 1,0 мп анализируемог о раствора и 1 0 мп 10 M раствора

5

4-китробензолдитиокарбоксилата тетраэтиламиония в децимолярном гидроксиде натрия. Колбочку выдерживают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, приливают l мл диметил 0 фррмамида (ДМФА) и экстрагируют 4 мин

IP мл хлороформа. Измеряют светопоглрщение экстракта относительно экст-: ракта раствора сравнения при длине волны

4 5 нм, По уравнению градуировочной прямой или градуировочному графику находят содержание родня в анализируемом объекте.

В табл,1 представлены экспериментальные данные зависимости селектпвн сти определения родня от величины

pg раствора.

Как следует из представленных рЕзультатов, селективное определение родня достигается в интервале рЕ! 3-6, В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости молярного коэффициента светопоглощения с. от объемного соотношения экстракта хцороформа и вводимого в раствор диметилформамида,, .Как следует из представленных экспериментальных результатов, наибольшая чувствительность достигается; при объемном соотношении хлороформ:диметилформамид 10: (1-2) .

В табл,3 представлены экспериментальные результаты сравнения селективности и чувствительности известного предлапаемого способов.

Таким образом, использование в качестве органического реагента для фотометрического определения родня

4-нитробензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, позволяет проводить реальный анализ родийсодержащих объектов сложного состава, определению не мешают ппатиновые металлы, увеличивается чувствительность анализа в 3 раза, при этом анализ ускоряется по сравнению с известным способом в 3-4 раза, т.е. 30 мин против

100-120 мин по известному способу (за исключением разложения пробы).

Формула изобретения

Способ определения родня, включающий перевод его во внутрикомплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометриро" ванне полученного экстракта, о т л ич а ю шийся тем, что, †..с целью повышения чувствительности, селективности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют

4-нитробензолдитиокарбоксилат тетра- . этиламмония, экстракцию проводят хлороформом после добавления в раствор с величиной рН 3-6 диметилформамида до объемного соотношения хлороформ, :диметилформамид 10: (1-2) „

1545154

Таблица2

СНС1) . ДМФА Я 10

Характеристика

Комплекс практически не экстрагируэтся

То же

Комплекс количественно извлекается иэ водной фазы

То же

То же

Возрастает взаимная растворимость водной и органической фаз, слои плохо разделяются, экстракция; практически невозможна

0,03

10! 0

10:0,5

1021 О,О, 10

1,00

10: 1,5

10:2 0

10: 3,0

1,00

0,6

Таблица 3

Известный способ (l-фенил-3=. тиобензоилтиомочевина) Предлагаемый способ (4-нитробензолдитиокарбокси« лат тетраэтиламмония) Реагент и селективность

Ме:Rh

0,0010

0,01-3,50

Составитель М,Бондаренко

Редактор Н.Лазаренко Техред Л.Олийнык Корректор М, Кучерявая

Заказ 488 Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретенияМ и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, уп. Гагарина,101

РЪ

Си

Ag . Аи

Fe

Со

Ni

Ru

Pd

0s

Ir

Pt

Чувствительность по Сэнделу, мкг/см 0,0033

Интервал кон-,;л центраций,мкг/мп 0,5-5,0

150