Способ определения платины
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого навеску образца хлорируют при 550°С и растворяют в 1 М HCL. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10<SP POS="POST">-3</SP>М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Оптимальная кислотность раствора 1-3 М HCL. Определению не мешают цветные и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> мкг/мл. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„,1543341 (51)5 С 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
llQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM
ПРИ ГКНТ СССР
1, (21) 4342797/3 1 -26
1 (22) 14 ° 12.87 (46) 15.02.90. Бюл. 1 - 6 (71) Латвийский государственный университет им. П.Стучки (72) И.С.Куницкая, Г.П.Межарауп и Э.Ю.Янсон (53) 543.062 (088.8) (56) Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.:
Наука, 1972, с.332.
Авторское свидетельство СССР
У 966018, кл. С 01 С 55/00, G 01 N 31/77, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть
J . использовано для определения микроИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах.
Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности анализа.
Пример. Навеску массой г
10,0 мг стандартного образца промышленного концентрата КП-3 следующего ,химического состава, %:
Рутений 1,96 + +0,11
Родий 1,09 + 0,08
Палладий 0,34 0,03
Осмий (Не аттестован)
Иридий 13,95 + 0,63 граммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого о навеску образца хлорируют при 550 С и растворяют в 1 М НС1. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10 М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей
I водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Оптимальная кислотность раствора 1-3 М
НС1. Определению не мешают цветные и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7 ° 10 - мкг/мп. 2 табл.
- э
Платина 0,064 + 0,017
Золото 0,015 «+ 0,002
Серебро 0,48 + 0,03 ь хлорируют при 550 С в присутствии
10-кратного избытка хлорида натрия.
Образовавшиеся хлориды растворяют в
1 М НС1 в 100 мл мерной колбе..
В 100 мл коническую колбочку со шлифом приливают 10,0 мл анализируемого раствора, 1 мл 10 M раствора— Ъ !
4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбочку нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют с 10 мп хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора
1543341
Таблица 1
5 ° 10
Селективность Me:Pt
Среда
4М НС1
3М НС1
2М НС1
1М НС1 (рН О)
0,1М HC1 (pH 1) рН 4
1000
10 10 мешает 10
500 500 100 500
500 500 100 500
500 500 100 500
100 500 50 10
Мешает Мепает .50 Мешает
Мешает 25 Мешает
1,06 Мешает Мешает 10 Мешает
Комплексное соединение не образуется
0,58
2„25
2,25
2,25
1,45
1,45
1,45 Мешает рН 6
Мешает рН 8 рН 10
Таблица 2
Реагент
Селективность
Ne:Pt u
4-Диметиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония (предлагаемый) Сульфохлорфенолазороданин (известный) показател
0,5
2
Ad
Аи
1Ы
Md
Са
Pb сравнения. Раствор сравнения приго= товлен экстрагированием 10 мл хлороФорма 1 мл ДМА с конц. 10 M в 10 мл
1 М НС1. По градуировочному графику
5 или уравнению градуировочной прямой определяют содержание платины. в анализируемом объекте.
В табл . 1 представлены экспериментальные результаты зависимости се- 10
Р лективности определения платины от кнслотности раствора.
Как следует из представленных результатов, наибольшая селективность 1 достигается при концентрации НС1 в растворе 1-3 М, В табл. 2 представлены сравнительнЫе данные селективности и чувстви- тельности известного и предлагаемого способов.
Таким образом, использование в качестве pearента для определения платины 4-диметиламинобеHзолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, определению не мешают платиновые металлы, ! увеличивает чувствительность анализа в 2 раза, формулаизобретения
Способ определения платины, вклю;чающий перевод ее во внутрикомплекс ное соединение с органическим реагентом и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а комплекс экстрагируют хлороформом из раствора с концентрацией хлористоводородной кисло ты1 ЗМ, Rh Pd 0s Ъг
1543341 6 — 1!родолже ни е табл . 2
СелективРеагент ность
Ме:Pt и
Сульфохлорфе нолазороданин (известный) 4-Диме тил амин о бензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония (предлагаемый) показатели
О, 056
0,0087
0,2-2,0
0,008-3,00
Составитель И.Бондаренко
Редактор M.Íåäoëóæåíêî Техред. А.Кравчук Корректор Л.Патай
Заказ 398 Тираж 487 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101
Си
Zn
Cd
Мо
Cr
Fe
Со
Ni
Ru
Rh
Pd
0s
I ã.
Чувствительность по Сэнделу, мкг/мл
Интервал концентраций, мкг/мп
3000 5000
650 1000
О 1000
0 5000
О 5000
2500 5000
300 500
300 500
О 500
15 !500
О 100
О 500 !
00 1000
