Способ получения полиакролеиновых латексов

 

Изобретение относится к получению полиакролеиновых латексов. Изобретение позволяет получить монодисперсные латексы с размером частиц 0,1 - 5,0 мкм по упрощенной технологии за счет водноэмульсионной полимеризации акролеина с концентрацией 4 - 20% под действием щелочи при PH 8,5 - 13,5 в присутствии эмульгатора, который вводят в реакционную смесь с оптической плотностью 0,5 - 1,5 ед.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5))g С 08 F 116/34, 2/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4321 71 2/23-05 (22) 14.08.87 (46) 23.05.90. Бюл, Р 19 (71) Институт биоорганической химии им. M.M.DIåèÿêèíà и Московский институт тонкой химической технологии им. M.Â.Ëîìoíoñîâà (72) В.Н.Бахарев, А.Н.Буряков, Ю.В.Лукин, И.А.Грицкова, В.П.Зубов и С.А.Гусев (53) 678.764.32 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 532604, кл. С 08 F 116/34, 1977.

Заявка ФРГ И 3224484, кл. С 08 F 2/22, опублик. 1983.

Изобретение относится к области химии и технологии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения монодисперсных латексньгх частиц на основе полиакролеина, которые используются в качестве эталонов в электронной и оптической микроскопии, светорассеянии, ультрацентрифугировании, при счете аэрозольных частиц и малоугловой дифракции рентгеновских лучей, для счета вирусных частиц; для определения размера пор фильтров и биологических мембран, для стимуляции роста антител и их очистки, в качестве модельных коллоидов при изучении их реологического поведения, устойчивости, флокуляции частиц, в ряде случаев монодисперсные латексы могут представить большой интерес для технических целей, например при получении глобулярных сеток. аФ ы6ы46 A 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЛКРОЛЕИ11ОВЫХ JIATEKCAB (57) Изобретение относится к получению полиакролеиновых латексов. Изобретение позволяет получить монодисперсные латексы с размером частиц

0,1-5,0 мкм по упрощенной технологии за счет водно-эмульсионной полимерпзации акролеина с концентрацией 4-207 под действием щелочи при рВ 8,5-13,5 в присутствии эмульгатора, который вводят в реакционную смесь с оптической плотностью 0,5-1,5 ед. регулярной структуры (пленкообразующие материалы).

Цель изобретения — получение монодисперсных латексов и упрощение технологии процесса, В качестве эмульгатора можно использовать любой неионогенный или анионный эмульгатор, Пример 1. К 12 мл водпога раствора акролеина (4 мас.7) по каплям добавляют 4 мл 0,2 н.водного раствора КОН (pH 11,5), Через 70 с оптическая плотность раствора резко увеличивается до 0 5 ед,. (раствор мутнеет). В этот момент цобавляют !

1 мл 1Е-ного раствора неионогенного эмульгатора Твин 80 (полиоксиэтилен (20) моноолеат сорбитана). Синтез продолжают 2 ч. Получают частицы диаметром 0,2 мкм, коэффициент иолидисперсности К = 1,004.

1565846

Пример 2. Условия синтеза, как в примере 1, но концентрация акролеина 20 кас.7.. Раствор мутнеет через 40 с. Оптическая плотность равна 1 5 ед. Получают частицы диаметром 5,0 мкм., К = 1,002.

Пример 3..!(12 мл водного раствора акролеина (15 мас.%} по каплям добавляют 2 мл 0,2 раствора К0Н (рН 10,7)„ Раствор мут-" неет через 45 с, оптическая плотность раствора равна 1,0 ед.„ в этот момент добавляют 1 мл 1%-ного раствора анионного эмуль"..àòора СДС (додецип сульфат натрия). Синтез продолжают ч. Полу ают частицы -,иаметром, .,8 мкм, К = 1,004.

H p и м е р 4. Условия синтеза, как в примере I> но концентрация акралеина 2 мас.%„ Раствор мутнеет через 26 мин. Оптическая его плотность равна 0,7 ед, Синтез продолжают 4 ч.

Получают частицы диаметром 0.,1 мкм, К = 1,012.

Пример 5. (известный),, К водному раствору акролеина (8 мас.%) объемом 12 мл, содержащему 0.,5.. эмульгатара попиглутаровый апьдегид — бисульфит натрия, синтезипованно;!у ио методике„. описанной в примере 3, по каплям добавляют 3 мл .0,2 н. раствора МаОН (рН 10,5) . Синтез продолжают 2 ч. Получены частицы диаметром

Оу 1 мкм, К вЂ” 1,09о

Пример 6. (извес"rèûö} Ä 1(водному раствору акролеина (25 мас.7) объемом 12 мл, содержащему 0,057. эмульгатора полиглутаровь.н альдегидбисульфит натрия, добавляют по каплям 3 мл ИаОН (РН 10,2) . Синтез продолжают 2 ч. Получены частицы диаметром 1,5 мкм, b. — 1,08.

П р H м е p /. Условия синтеза, как в примере 1, но конг„.ентрация акролеина 25% мас.7. Раствор мутнеет через 30 с. Оптическая плотность его равна 1,2 ед. Получены частицы,циа-. метром 6„5 мкм, 1(= 1,004 и коагулюм.

П р и м e p 8. (контрольный). Условия синтеза, как в примере i но р-*.ñòíop эмульгатора добавляют через

120 с. Раствор мутнеет, его оптическая плотность равна 2,3 ед. Получены частицы неправильной формы диаметром 0,4-0,6 мкм.

П р H и е р 9.(контрольный). Ус= павия синтез ;, как в примере 1, но раствор эмульгатора добавляют через 20 с., т. е. до помутнения

ii0

ЗО

40 а15 системы, оптическая плотность раствора О, 2 ед. Синтез продолжают

2 ч. Получены частицы диаметром

0,12 мкм, К =- l,05.

Пример 10 (контрольный). Условия полимеризации, как в примере 2, но раствор эмульгатора добавляют через 20 с после начала полимеризации.

Оптическая платность раствора равна

О, 2 ед. Получены частицы диаметрам

06 мкм, К = 1„10.

П р и и е р 1 1 (контрольный) . К

12 мл водного раствора акролеина (l0 мас.%) по каплям добавляют 8 мл водного раствора 0,2 н. К0Н (рН 13,6).

Через 20 с раствор помутнел . Оптичес= кая плотность его равна 1,2 ед. В этот момент добавляют эмульгатор (1 мл 1%-нога раствора Твин 80) . Чере3 20 мин выпадает коагулюм.

Пример 12 (контральный) . Полимсриз:.öèí при рН менее 8 не начинается.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить манодисперс ый полиакролеиновый латекс и упростить технологию получения крупньгх частиц за счет исключения стадии добавки растворителя.

Пример 13 (сравнительный}. К водному раствору акралеина (8 мас.7) объемом 12 мл по каплям дабавляюг

3 мл 0,,2 н. раствора ИаОН (pH 10.,5), Через 55 с оптическая плотность раствора резко увепичива.ется. В этот момент добавляют 1 мп 2,57-кого раствора эмульгатора полиглутаровый альдегид-бисульфит натрия (оптическая платность в момент доба эления эмульгатора 0,7) . Синтез пр;;.олжают 2 ч.

Получены частицы диаметром 1,8 мкм, коэффи ци ент пол идисп ерс нocòH К

1,004.

Формула из обре-ения

Способ получения полиакролеиновых латексов с размерам частиц О, .1—

О 5 мкм гутем водно-эмульсионной полимеризации акралеина с концентрацией

4-207 поц действием щело -ги при рН

8, 5-13, 5 в присутствии эмульгатора, отличающийся тем„что, с целью получения монодисперсные латексов и упрощения технологии процесса, эмульгатор вводят в реакционную смесь с оптической плотностью

0,5 — 1,5 ед.