Способ получения магнитных латексов

 

Изобретение относится к химии высоко молекулярных соединений, в частности к усовершенствованному способу получения магнитных полиакролеиновых латексов Данный способ позволяет повысить содер жание магнитных, т.е. наполненных магнетиком , латексных частиц в общем объеме латекса путем полимеризации акролеина ь водно-щелочной среде в присутствии дисперсных частиц магнетита и сополимера бутилакрилата, акриловой кислоты и диметилвинилэтинилметилгидропероксида при массовом соотношении звеньев (1 5) : (65-84) (15-30), взятого в количестве 0,1-3% от массы мономера 1 табл

СОЮЗ СОИ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТичвскИХ

РЕСПУБЛИК (я>s С 08 F 116/34, 2/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMHTEТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРЧ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

|(л (0» (л ф

ЬЭ } (Д, (21) 4340959/05 (22) 06.10,87 (46) 07.06.91, Бюл. М 21 (71) Институт биоорганической химии им. М,М.Шемякина, Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола и Институт тонкой химической технологии им. M,В.Ломоносова (72) Ю.В.Лукин, В.M.Бахарев, А.Н.Буряков, И.А.Грицкова, В,П.Зубов, Е,М.Киселеь, О.Г.Будишевская и В.А.Пучин (53) 678.764.32 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1249024, кл. С 08 F 2/30, 1986.

Kaiser К., Miskotry G. 1.appl. Phys. 1970, ч.41, р.1064.

Заявка ФРГ

N. 3224484, кл. С 08 F 2/22, опублик. 1983.

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, а именно к усовершенствованному способу получения магнитных полиакролеиновых латексов, которые могут найти применение в иммуноанализе для оптимизации диагностических методов в биотехнологии для магнитной сепарации клеток.

Целью изобретения является увеличение содержания латексных частиц, наполненных магнетитом. в общем объеме полиакролеинового латекса.

Олигомеры представляют собой желтоватые кристаллические порошки, легко растворимые в ацетоне и частично в воде.

Пример 1, В ампулу объемом 100 см в токе аргона загружают 50 мл этилацетата, а затем вводят маномеры в следующем количестве, мас. %:. И,„, 165429б А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНblX

ЛАТЕ КСОВ (57) Изобретение относится к химии высоко молекулярных соединений, в частности к усовершенствованному способу получения магнитных полиакролеиновых латексов.

Данный способ позволяет повысить содержание магнитных, т,е, наполненных магнетиком, латексных частиц в общем объеме латекса путем полимеризации акролеина в водно-щелочной среде в присутствии дисперсных частиц магнетита и сополимера бутилакрилата, акриловой кислоты и диметилвинилэтинилметилгидропероксида. при массовом соотношении звеньев (15): (65-84): (15-30), взятого в количестве

0,1-3% от массы мономера. 1 табл.

Диметилвинилэтинилметилгидропероксид (ВЭ Г) 10

Акриловая кислота (АК) 87

Бутилакрилат (БА) 3

Суммарная масса мономеров 25 г, Ампулу запаивают и термостатируют при 60 С в течение 35 ч. Конверсия 62% (определяют гравиметрическим методом).

Образец сополимера очищают двухкратной перегонкой из этилацетата в гексан и сушат до постоянной массы.

Состав сополимера определяют функциональным и элементным анализом: ВЭГ (иодометрия) 15%, АК (потенциометрия)

84%, БА (no разнице) 1%, Значение молекулярной массы определяют методом прецизионной эбулиоскопии. оно составляет 9500.

1654296

Пример 2. По методике примера 1 проводят сополимеризацию смеси мономеров, мас. : ВЭГ 20; АК 73; БА 7, в течение

30 ч. Выход полимера 68 . Состав олигомера, мас. ; ВЭГ 30; АК 65; БА 5. Молекулярная масса 10000.

Пример 3. Получение олигомера со средним значением а, б, в.

По методике примера 1 проводят сополимеризацию смеси мономеров, мас. .

ВЭГ 15; АК 80; ВА 5, в течение 33 ч, Выход полимера составляет 65, Состав олигомера, мас. : ВЭГ 20; АК 77; ВА 3. Молекулярная масса 7500.

Пример 3. В водный раствор акролеина (4 мас. ) объемом 15 мл, содержащий

0,05 г дисперсного магнетита, полученного по методике примера 2, добавляют 1,5 мл

0,2 н. раствора KQH с растворенным в нем соединением предлагаемой формулы с соотношением звеньев а = 15, б =-84, в =-1; в количестве 0,015 r (3,0 от массы мономеров) и ведут полимеризацию при перемешивании и комнатной температуре в течение

2,5 ч. Получают наполненные магнетитом латексные частицы (90 от общего объема) с диаметром 0,15 мкм, Выход полимера

83 о

Пример ы 4-9. Проводят по методике примера 3. Данные по характеристике латексов представлены в таблице.

Пример 10 (по известному способу).

К 8 мас. акролеина в водном растворе, содержащем 0,5% эмульгатора полиглутаральдегид - йэНЯОз (M = 3500) и 5 об. водной дисперсии магнетита. добавляют

0 2 н

0,1 мкм (72 от общего объема латекса).

Выход полимера 82%.

Пример 11. Синтез проводят по методике, описанной для примера 3, но используют предлагаемое соединение с мол.м. 7500 с соотношением звеньев а = 20.

5 б =- 77, в = 3 в количестве 0,0005 г (0,1 от массы мономера). Получают наполненные магнетитом латексные частицы (93 от общего объема) диаметром 0,12 мкм. Выход полимера 88 " .

10 Пример 12. В водный раствор акролеина (4 мас. ) объемом 15 мл. содержащий

0,038 г (0,25 мас, ) дисперсного магнетита. добавляют 1,5 мл 0,2 н. раствора KQH c растворенным в нем соединением предла15 гаемой формулы с соотношением звеньев а = 15, б = 84, в =- 1 в количестве 0,015 r (3,0 от массы мономера) и ведут полимеризацию при перемешивании и комнатной температуре в течение 2,5 ч, Получают на20 полненные магнетитом латексные частицы (88 от общего объема) диаметром

0,18 мкм. Выход полимера 85 .

Формула изобретения

Способ получения магнитных латексов

25 полимеризацией акролеинэ в водно-щелочной среде в присутствии дисперсных частиц магнетита, эмульгатора и инициатора, о т— л и ч а ю. шийся тем, что. с целью увеличения содержания латексных частиц, напол30 ненных магнетитом, в общем объеме латекса, в качестве инициатора и одновременно эмульгатора используют олигомер общей формулы:

-(СН,— СН++СН,—.Н+ СН,-СН), СБС COOH v00CqHg

С(СН )ОООН где а = 15-30 мас. ; б = 65-84 мас.7;

40 в = 1-5 мас.%, Мол.м. = (7.5-10) 10, в количестве 0,1-3 от массы мономера.

1654296

Продолжение таблицы

Составитель В.Полякова

Техред M.Ìîðråíòçë Корректор О.Кундрик

Редактор Н.Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1978 Тираж 324 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5