Способ получения модифицированного полиакролеина

 

Союз Советскмх

Соцмалистмческмх

Респу6лкк

О П И С А Н И Е (742438

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 09 11 78 (2I ) 2682319/23 -05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (sf)м. Кл.

С 08 F 1 16/34

Гасударственный комитет ао делам наооретеннй и открытий

Опубликовано 25.06.80. Бюллетень № 23 (53) УДК 678.744. . 65 (088. 8) Дата опубликования описания 28.06.80 (72) Авторы изобретения

М. Г. Воронков, B. 3.. Анненкова, В. М. Анненкова и Г. С. Угрюмова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО

ПОЛИАКРОЛЕИНА

Изобретение относится к способам получения модифицированного полиакролеина,содержащего фосфор и хлор.

Известен способ получения модифицированного фосфор- и хлорсодержащего

5 полиатсролеина путем взаимодействия поли- С(.-хлоракролеина с треххлористым фосфором в среде диоксана и ледяной уксусной кислоты (11.

Недостатком этого способа, позволяющего получать полиакролеин с содержа» нием хлора 20% и форфора 12%, является то, что он приводит к полимерам, нерастворимым в органических растворителях. Кроме того, известный способ требует предварительного получения труднодоступного поли- g --хлоракролеина.

Целью изобретения является получение растворимого модифицированного полиакролеина и упрощение технологии про» 20 цесса.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения модифицированного полиакролеина проводят полимеризацию акролеина в присутствии 5-15% моль треххлористого фосфора при минус

20 — плюс 20 С.

Выход полимеров количественный в пересчете на прореагировавший акролеин. Модифицированный полиакролеин хорошо растворим в спирте, ацетоне, дихлорэтане, пиридине, диметилсульфоксиде. Прп нагревании полимер разлагается при 130-150 С, не горит. Содержа« о ние хлора в полимере можно варьировать

or 7 до 12 вес.%, фосфора or 2 до

10 вес.%.

Состав и строение полученных полимеров доказано элементным анализом и методом ИК-спектроскопии. В ИКспектрах полимеров имеются папосы поглощения альдегидных групп (1720 см ""), связи С-С1 (700 см ), группы Р-ОН (2750 см ) и связи

С=-С (1630 см ) По данным элемент-1 ного анализа содержание фосфора в полимерах составляет 2-1 0 %, a хлора 71 2%.

7424

Пример 1, В колбу емкостью

50 мл при охлаждении до -40 С вноо сят 16,8 г (0,3 моль) свежеперегнанного акролеина и 2,06 г (5 мол.%) треххлористого фосфора. Продолжительность полимеризации 2 ч, температура о

20 С. Образовавшуюся однородную слабожелтую массу растворяют в 50 мл ацетона и осаждают полймер водой.

Выход порошкообразного модифицированного полимера 83%. Содержание хлора в полимере 7, фосфора 2%.

Пример 2. B условиях примера

1 16,8 г акролеина вводят в реакцию с 10 мол. треххлористого фосфора

1S при О С в течение 4 ч. Выход полимера о

95%. Содержание хлора в полимере 10%, фосфора 6%.

Пример 3. В условиях примера

1 16,8 г акролеина вводят в реакцию с 15 мол.% треххлористого фосфора при о

20 С в течение 2 ч. Выход полимера

87%, содержание хлора в полимере 9%, фосфора 4%.

Пример 4. В условиях примера 1 16,8 г акролеина вводят в реакцию

38 с 10 мол.% треххлористого фосфора при

0 С в течение 5 ч, Выход полимера.

91%. Содержание хлора в полимере 12%, фосфора 10%.

Таким образом, способ позволяет получать модифицированный полиакролеин по упрощенной технологии.

Формула изобретения

Способ получения модифицированного полиакролеина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения растворимого модифицированного полиакролеина и упрощения технологии, проводят полимеризацию акролеина в присутствии 515 мол.% треххлористого фосфора при минус 20 — плюс 20 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шостаковский M. Ф. и др. Химические превращения поли-4хлоракролеина.

Изв. Сибирского отделения AH СССР, 1967, М 7, вып. 3, с. 128.

Составитель Л. Валуев

Редактор О. Кузнецова Техред М. Петко Корректор М. Коста

Заказ 3402/26 Тираж 549 Подписное

UHHHIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-45, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4