Способ получения пероксоборатов щелочных металлов

 

Изобретение относится к способам получения пероксоборатов щелочных металлов. Цель - повышение стабильности продукта за счет снижения потерь активного кислорода и интенсификация процесса. Борную кислоту или борный ангидрид, или тетраборат соответствующего щелочного металла вводят в раствор пероксида водорода до молярного соотношения бора и пероксида водорода, равного 1 : (1 - 2,7), с последующим или одновременным введением гидроксида щелочного металла или введением метабората соответствующего щелочного металла в раствор пероксида водорода до такого же молярного соотношения бора и пероксида водорода. Полученный раствор (суспензию) сушат при температуре продукта на выходе из сушилки 70 - 170°С и времени удаления жидкой фазы до 150 с. После сушки порошкообразный продукт подвергают грануляции раствором метабората или пероксобората соотвествующего щелочного металла, взятым в количестве 1 - 20 мас.% по сухому веществу от массы порошкообразного продукта. Раствор пероксида водорода берут с коецентрацией 10 - 96 мас.%. В растворы, направляемые на сушку и на стадию грануляции, можно вводить стабилизаторы перекисных соединений, например силикаты и фосфаты щелочных и щелочно-земельных металлов. Изобретение позволяет повысить стабильность продукта за счет снижения потерь активного кислорода с 29,6 - 34,2 до 3,5 - 15%, а также позволяет интенсифицировать процесс, время сушки снижается от нескольких часов до 150 с. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к способам получения пероксоборатов щелочных металлов, которые могут быть использованы в качестве отбеливателей и компонентов отбеливающих и синтетических моющих средств. Цель изобретения повышение стабильности продукта за счет снижения потерь активного кислорода и интенсификация процесса. П р и м е р 1. В реактор с термостатируемой рубашкой и мешалкой при 30^оС загружают 1780 мас.ч. Н₂О₂ (534 мас.ч. 100%-ной Н₂О₂) и добавляют 487 мас.ч. Н₃ВО₃. Молярное соотношение В:Н₂О₂ 1:2. Затем в реактор добавляют 314 мас.ч. твердого NаОН. Получают 2579 мас.ч. раствора с рН 7,7, содержащего 9,7 мас. активного кислорода (О_акт) и 64 мас. Н₂О. Полученный раствор разделяют на две части: 200 мас.ч. оставляют для грануляции, а 2379 мас.ч. направляют на сушку. Раствор сушат путем распыления в токе теплоносителя, имеющего температуру на входе в зону сушки 180^оС и на выходе 85^оС. Получают 800 мас.ч. сухого тонкодисперсного пероксобората натрия (ПБН), содержащего 27,4 мас. О_акт. Выход по Н₂О₂ составляет 95,3% Раствор частиц порошка менее 0,2 мм. Полученный порошок в количестве 800 мас.ч. загружают в аппарат виброкипящего слоя, создают равномерно кипящий слой и напыляют с помощью форсунки часть отобранного для грануляции исходного раствора пероксобората натрия (200 мас.ч.). Затем досушивают образовавшиеся гранулы в кипящем слое в этом же аппарате при 50^оС в течение 6 мин. Получают 870 мас.ч. гранулированного продукта (ПБН), содержащего 27,3% О_акт. Выход по пероксиду водорода 94,3% от количества, введенного в процесс на стадии приготовления раствора ПБН. Количество гранулирующего агента по отношению к массе гранулируемого порошка составляет 9% в пересчете на сухой продукт. Содержание гранул целевой фракции 0,2-2,0 мм составляет 88% П р и м е р ы 2-16. Операции по получению водоперекисных растворов пероксоборатов щелочных металлов и их сушке выполнены аналогично примеру 1. При выполнении этих примеров используют различные виды борного сырья и щелочи, варьируют концентрации пероксида водорода, отношение В:Н₂О₂, условия сушки (температуру входящего и выходящего воздуха, скоpость подачи раствора), а также условия грануляции полученных порошков и виды гранулирующего раствора (суспензии). Конечный продукт анализируют на содержание активного кислорода, определяют его гранулометрический состав и стабильность. Стабильность полученных продуктов оценивают по ускоренной методике путем обработки их в токе воздуха с относительной влажностью 100% при 50^оС в течение 12 ч. Из табл. 1 следует, что при соотношении В:Н₂О₂ 1:2,8 (пример 7 в табл. 1), т. е. выше соотношении 1:2,7, возрастают потери активного кислорода до 20,3% При температуре теплоносителя ниже 80^оС также возрастают потери активного кислорода (примеры 5 и 6 в табл. 1). П р и м е р 17. Раствор пероксобората натрия, приготовленного из метабората натрия и 10 мас. Н₂О₂ при молярном соотношении В:Н₂О₂ 1:1 в условиях, аналогичных примеру 1, подвергают сушке в сушильном шкафу. В предварительно нагретый до 150^оС бюкс с площадью дна 28 см² равномерно наливают 0,28 г раствора ПБН. В растворе предварительно определяют содержание активного кислорода. Бюкс с раствором сразу же помещают в сушильный шкаф, нагретый до 150 ±5^оС, где выдерживают раствор до высыхания. Время высыхания 150 с. В сухом продукте определяют содержание активного кислорода и рассчитывают его потери, которые составляют 11,5% П р и м е р 18-22. Операции выполнены аналогично примеру 17. Время сушки меняется от 1 мин 30 с до 2 мин 45 с в зависимости от массы раствора пероксобората, концентрации Н₂О₂ и поверхности испарения, которая изменяется путем сушки в бюксе с меньшей площадью дна (в бюксе меньшего размера). Из табл. 2 следует, что при времени удаления жидкой фазы более 150 с возрастают потери активного кислорода. Потери активного кислорода в прототипе составляют 29,6-34,2% П р и м е р 23. Тетраборат калия К₂В₄О₅(ОН)₂^.2Н₂О в количестве 12,8 г смешивают при 30-40^оС с 11,0 г 50%-ного раствора КОН и 20,5 г 80%-ного раствора Н₂О₂ в соотношении К: B: H₂О₂, равном 1:1:2,6. Сушку проводят в предварительно нагретом до 170^оС сушильном шкафу на прогретой до этой же температуры подложке площадью 10 см² при количестве суспензии на подложке 0,015 г/см². Высушенный продукт в конце сушки имеет температуру подложки. Содержание активного кислорода в продукте 28,5% В табл. 3 приведены данные о зависимости потери активного кислорода от температуры сушки. Из табл. 3 следует, что при температуре продукта на выходе из сушилки более 170^оС резко возрастают потери активного кислорода (при 175^оС потери достигают 80-87%). В табл. 4 приведены данные о зависимости потери активного кислорода в продукте от количества вводимого гранулирующего агента. Из табл. 4 следует, что при количестве вводимого гранулирующего агента, меньшем 1% от массы порошкообразного продукта, содержание фракции 0,2-2 мм составляет всего 55% гранулы разрушаются, возрастают потери активного кислорода. Введение гранулирующего агента в количестве, большем 20 мас. нецелесообразно, поскольку это требует дополнительной подсушки гранулированного продукта. В растворы (суспензию), направляемые на сушку и на стадию грануляции, можно вводить стабилизаторы перекисных соединений, например силикаты и фосфаты щелочных и щелочно-земельных металлов. Способ допускает использование и менее концентрированных растворов Н₂О₂ (концентрация менее 10%), однако их применение нерационально из-за большого количества испаряемой влаги на единицу конечного продукта и соответствующего снижения интенсивности процесса. Изобретение позволяет повысить стабильность продукта за счет снижения потерь активного кислорода с 29,6-34,2 до 3,5-15% и интенсифицировать процесс, время сушки снижается от нескольких суток и нескольких часов до 150 с максимально.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСОБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий введение борной кислоты или борного ангидрида, или тетрабората соответствующего щелочного металла в раствор пероксида водорода с последующим или одновременным введением гидроксида щелочного металла или введение метабората соответствующего щелочного металла в раствор пероксида водорода с последующей сушкой полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности продукта за счет снижения потерь активного кислорода и интенсификации процесса, введение борной кислоты или борного ангидрида, или тетрабората, или метабората соответствующего щелочного металла в раствор пероксида водорода осуществляют до молярного соотношения бора и пероксида водорода, равного 1 1 2,7, сушку ведут при температуре теплоносителя 80 - 200^oС и времени удаления жидкой фазы до 150 с, а после сушки порошкообразный продукт подвергают грануляции раствором метабората или пероксобората соответствующего щелочного металла, взятым в количестве 1 20% по сухому веществу от массы порошкообразного продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор пероксида водорода берут с концентрацией 10 96 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---