Способ очистки тионихлорида от сульфурилхлорида

Авторы патента:

БОРОВИКОВ АЛЕКСАНДР ЯКОВЛЕВИЧ

ОВЧИННИКОВ ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ

ГЕЙКО ВАЛЕНТИНА ИВАНОВНА

СМОЛЯКОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

РОМАШЕВ АЛЕКСАНДР СЕРГЕЕВИЧ

МУХАНОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

ЛЕБЕДЕВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ

C01B17/45 - соединения, содержащие серу и галогены, с кислородом или без него

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, и может быть использовано при очистке технического тионилхлорида от сульфурилхлорида. Целью изобретения является снижение расхода катализатора при сохранении степени очистки. В технический тионилхлорид, очищаемый от сульфурилхлорида, вводят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, содержащий не более 0,025 мас.% +<SP POS="POST">3</SP> составляет 0,00015-0,01 мас.% по отношению к очищаемому тионилхлориду. Затем прибавляют элементарную серу, смесь выдерживают в течение 5-10 мин и дистиллируют или подвергают дистилляции, минуя предварительную выдержку. Очищенный тионилхлорид содержит не более 0,01 мас.% сульфурилхлорида. 1 табл.

CGi03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛКСТИЧЕСНИХ РЕСПУЬЛИН (191 (11! (5!)5 С 01 В 17/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И Д BTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ К ОТИРИТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

f ,(2!) 4370670/23-26 (22) 28, О!,88 (46) 15,06.90, Бюл. № 22 (72) А.Я.Боровиков, В.Г.Овчинников, В,И.Гейко, А.И.Смоляков, А.С.Ромашев, А.АЛухапов и В,Н,Лебедев (53) 661.8 ° 322 (088 ° 8) (56) Патент ФРГ № 3022879, кл. С 01 В 1 7/45, 1 982, I (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТИО1!ИЛХЛОРИДА AT

СУЛЬФУРИЛХЛО,Р11ДА (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки тионипхлорида от сульфурилхлорида, и может быть использовано при очистке технического тиоцилхлори.. Изобретение. относится к неорганической химии и может быть использовано в химических отраслях промышленности в производстве тиопилхлорида при очистке товарного продукта от примесей сульйурилхлорпда.

Пель изобретения вЂ” снижение расхода катализатора при сохранении степени очистки.

Способ заключается в том, что в технический тионилхлорнд, очищаемый от сульфурилхлорида, ввоДят раствор хлористогс« алюминия в тионилхлориде, предварительно очищенного от серы элементарной до содержания ее не более О, 025 мас.7, При этом требуемое количество катализатора в пересчете на Al+ составляет 0 00015-0 01 мас.Е, по отношению к очищаемому тионинхлориду. После ввода в очищаемый тионипхлорид раствора катализатора туда .до2 да от сульФурилхлорида. Неллю изобретения является снижение расхода катализатсра при сохранении степени очистки. В технический тионилхлорид, очишаемый от сульфурилхлорида, вводят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, содержащий не более

0,025 мас,7 серы элементарной. Необходимое количество А1 составляет

+э

О, 00015-0, 01 мас, Е по отношению к очищаемому тионилхлориду, Затем прибавляют элементарную серу, смесь выдерживают в течение 5-10 мин и дистиллируют или подвергают дистнлляцпи, минуя предварительную выдержку. Очиъ и т«юн«шхлорид содержит не более

О, 01 мас. Х сульФурилхлорида ° 1 табл. Ж

1 бавляют элементарную серу и смесь нагревают и выдерживают в течение 5о

l 0 мин при температуре 53-76,5 С и дистиллируют, либо достиллируют без Ю предварительной выдержки, так как ® времени нагрева до начала дистилляции (,)достаточно для протекания процесса. 1 ©

Пример. Приготовление активированного катализатора, В 100 см З "èHîoíH«èUë«õ ë îoð è äà, очищенного до содержания серы элементарной не более О, 025 мас. X растворяют хлористый алюминий в количестве, не превышающем предела растворимости.

К 100 сМ технического тионкпхлоз рида, содержащего сульФурилхлорида СХ и хлориды серы ХС (во всех примерах содержание хлоридов серы дано в пересчете на двухлористую серу), прибавляют расчетные количества раствора активированного катализатора и эле1570994 ментарной серы, нагревают до 5376,5 С выдерживают 5-10 . мин, после чего дистиллируют, либо: без предварительной выдержки прн. постоянйой температуре, нагревают до кипения и дистиллируют, 4

После очистки анализируют тионилхлорид йа содержание сульфурилхлори, да 10

Полученные данные представлены в ,. таблице.

Содержание сульфурилхлорида в тионилхлориде не превышает 0,01 мас.X при очистке технического тионилхлори- 1.5 да, содержащего 4,47 мас.Ж сульфурилхлорида и 5,0 мас,X хлоридов серы.

Массовая доля Al в растворе состав+9 ляет при этом 0,01 мас.X.

Из приведенных примеров следует, что при содержании серы элементарной в.тионилхлориде, используемом для приготовления раствора хлористого алюминия более 0,025 мас.Х, необходимая степень очистки от сульЬурилхло- 25 рида (0,01 мас.Ж) не достигается.

Использование раствора хлористого алюминия в тионилхлориде, очищенном до содержания элементарной серы не более 0,025 мас.Х, приводит к снижению расхода хлористого алюмння в пересчете на Al от 1,0-0,1 мас.X (по прототипу) до 0,00015-0,01 мас.X no отношению к ачищаемому тионилхлориду.

Формула изобретения

Способ очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, включающий обработку,его элементарной серой в присутствии катализатора вЂ” хлористого алюминия при 53-76,5ОC и последующую дистилляцию тионилхлорида, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода катализатора при сохранении степени очистки, последний вводят в виде раствора в тионил! хлориде, содержащем не более

0,025 мас.% элементарной серы. 1 570994

Д «

3 Щ с» л

0 4 4 aal Е

Х ф Х 4

kt Х Х 4 и1

1 о а

D! о ээ . «Ээ фк о

I э

5 о х х

fI с»»х

1 о о! о о

« о жцо о

Х и х ° ф

0 й( о

X х х

Э о

X ф Ф

О !

m o

И вЂ” о

« fI

О СС

Е OI

Ж С(1 I

I 1

OI а о

I l

I I е ф ф

1 f а а

1 о о вЂ” С о о л

РЪ %О и1 л

СЛ

« сО л

an an О О

С С и1

1О л о

2 1 1 и CI Х э 4 е с

О an О 1О о о

Л О

« О

»О л

I ссС СС

I ф», с+ х е а х ф

Э Э X

CЭ l о х х

ЕЙ4f«

I I

Р ф х ф ! х х ц ф ф о ф х х

Cf O Ca е а асс

Е X.f

Са о

Ю о

an о о о о о о

« о о

О»1 о-о оо

° « о. о о о ,о О

О1

D о

«.

1 О О аСа

».Ъ ф со о

« о о о фъ

С»»

СО

«« оо еП

X о О

Са иъ а

Ю d

g « ф х

lf 1-» й1 Х

О С»

v x

Л СС

« ° оо а а о о

° n

Ю и a

О оо

«« а л о о о

an a

О О а an

Ю и1

I I

1 ф +

I Й л

4J X с! э v

О х

С» и 4

Ф ф ю- о

« « о о

11 !

1 ф оо

C»a C»a оо

1 . «« оо сО С » с»» c»a c»a о о о

« « о о о л

СО

« ь х ф о

С» о х х о е о

g а

an и1

an т -т т о о о о

« I

Й ф ц а о

f» f »»м ф ф

СС V

«Ф оо х

2 х ! ф х

1 х х е Ю!»

1 Cf»-a О

ЭО1 03 «»w

6l «CI 4 СС

О л

««

«» С » о о

« о о о

C»I

С»1 С 1

«« оо

Г.l ф са л

C»I о о о в о о о

« « о о

an D о-. оо оо о. о

Ф 1 ! ф

v ala

О а

a«I

Ю Ю

« о о

«к и ° а. о

4l С!

v Е

1 v Il!

1 ».С an О Л

I са

И х,5

j x В о и ф

v х

1! 1

1 й!

С Ъ Й й» х о °

С.афон о

« о

1 а хх й1

g « и л ж

Kg о

- IiI («бй (О

4 4 Ф

° IR4 X fa

ОМО Хф

1- Ca an С С.

Способ очистки тионихлорида от сульфурилхлорида

Изобретение относится к способам очистки монохлористой серы (МХС),получаемой в производствах четыреххлористого углерода (ЧХУ) и перхлорметилмеркаптана (ПХММ) и используемой в качестве сырья в ряде производств органических продуктов

Способ определения хлористого тионила в газовых средах // 1430802

Способ получения хлористого сульфурила // 1381065

Способ получения сульфата натрия или калия из сульфата кальция // 1286105

Изобретение относится к технологии получения сульфата натрия или калия из сульфата кальция, применяемого в химической промышленности, и обеспечивает повьппение выхода сульфата натрия, для получения которого суспендируют сульфат кальция в воде

Способ получения гексафторида серы // 1276258

Способ получения ангидрида фторсульфоновой кислоты // 1274993

Изобретение относится к технологии ангидрида фторсульфоновой кислоты 5205р2, используемого в органических синтезах, обеспечивает упрощение процесса и увеличение выхода ангидрида фторсульфоновой кислоты

Способ получения трис (фторсульфата) йода // 1255563

Способ получения монофторсульфата брома // 1184808

Способ получения четырехфтористой серы // 971785

Способ получения хлористого сульфурила // 939382

Реактор для получения гексафторида серы // 2154018

Изобретение относится к химической технологии, а именно к аппаратурному оформлению узла получения гексафторида серы прямым сжиганием серы во фторе

Способ очистки гексафторида серы // 2170699

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве гексафторида серы (элегаза), применяемого в электротехнике как изолирующий газ газонаполненных высоковольтных установках и другом электрооборудовании

Способ получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот // 2230731

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора // 2001876

Способ получения тионилхлорида // 2006457

Изобретение относится к получению химических полупродуктов, в частности тионилхлорида - хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ очистки хлористого тионила // 2038290

Изобретение относится к сособам очистки хлористого тионила хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ тонкой очистки веществ кристаллизацией // 2048846

Изобретение относится к получению высокочистых веществ и касается способа тонкой очистки веществ кристаллизацией с использованием межфазных переходов

Способ получения хлористого сульфурила // 1717535

Изобретение относится к способам получения хлористого сульфурила и позволяет повысить производительность процесса

Синтез промотированных бромом фтористых соединений серы // 2505477

Изобретение относится к области химии. Согласно данному изобретению получают SF4, SF5Cl, SF5Br и SF6. Для получения SF4 или соединения, полученного с его использованием, с выходом больше, чем около 10%, смешивают Вr2, фторид металла и реагент, содержащий серу, или смешивают Вr2, фторид металла, реагент, содержащий серу, и Сl2-реагент. Для получения SF5Cl или соединения, полученного с использованием SF5Cl, с выходом больше, чем около 50%, смешивают Cl2-реагент, реагент, содержащий серу, фторид металла и Вr2-реагент. Для получения SF5Br или соединения, полученного с использованием SF5Br, с выходом больше, чем около 50%, смешивают Br2-реагент, реагент, содержащий серу, и фторид металла. Для получения SF6 или соединения, полученного с использованием SF6, с выходом больше, чем около 50%, смешивают Вr2-реагент, SF4-реагент и фторид металла. Изобретение позволяет сократить время проведения процесса, не создавать вредных отходов. 6 н. и 19 з.п. ф-лы, 18 пр.