Способ получения сферического кремнезема

 

Изобретение относится к способам получения сферического кремнезема и позволяет получать продукт с узким распределением по размерам и объему пор. Кремнезем получают смешением раствора силиката натрия с серной кислотой, переводят гидрозоль в капельную форму, после старения капель с получением частиц гидрогеля их подсушивают при 29 - 53°С воздухом с относительной влажностью 55 - 72% до содержания воды 0,33 - 0,62 кг/кг, обрабатывают раствором серной кислоты, сушат и прокаливают. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧ ВЕСНИК

РЕСПУБЛИН

„„ЕВ„„ПХ7691

P1)g С 01 В 33/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАГЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НСМИТЕТ

ПО HBOEPETFHMRM И ОТКРЬГГИЯМ

ПГИ ГННТ ССа» (21) "933054/23-2б (22) 01.08.85 (31) 8419708 (32) 02.08.84 (33) GB (46) 07.07.90. Бюп. У 25 (71) Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. (Ni). (72) Маджид Афгхан (IR) и Яозефус

Ирардус Спонселии (Ni) (53) 546.28(088.8) (56) Кельцев Н.В. Основы, адсорбцианной техники. — М., 1976, с. 92-98.

Изобретение относится к способам получения шариков кремнезема.

Целью изобретения является получение кремнезема с узким распределением частиц па размеру и объему пар.

Пример 1. Раствор жидкого стекла в воде, содержащий 12 мас.Е двуокиси кремния и имеющий малярное отношение На О/SiO<=.0,3, непрерывно перемешивают в мешалке с 1,2 н. водным раствором серной кислоты при объемном соотношении раствор кислоты:

:раствор жидкого стекла 0,65. При этом получают гидразоль. Через несколько секунд после пребывания в камере смешения гидрозоль превращают в капельную форму, для чего пропускают ее через сопла диаметрам 5 мм. Каг<лям ,дают возможность падать через трубу, заполненную парафинавым маслам, при температуре окружающей среды, в тече(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО

КРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится g способам получения сферического кремнезема и позволяет получать продукт с распределением га размерам и аб пор. Кремнезем получаюг смешением расfíîðà силиката натрия с серной кислотой, переводят гидразоль в ка пельную форму, после старения капель с получением частг-и гидрагеля -;гх :-:c>рсушчвают при 29-53 С воздухам с отно- . сител «p é влажностью 55-72K д< содержаних зады 0.33-0,62 кг/кг, обраба-.:— вают раствором серной кислоты, сушат и прахаливают. 3 табл.

I ние этого времени протекает гелеабразавание. Прадалх<ительность гелеобразования 5 с. Для осуществления этой процедуры используют установку, описанную в европейском патенте 58441.

Получаемые частицы гидрагеля отделяют от масла путем осаждения гг промывают водой.

Далее отдельные навески гидрогеля подвергают ча".òè÷íîé сушке при условиях, ука" à.í íû.õ в табл. 1, используя воздух абдувки, имеющий различную влажность. В опытах 1 и 2 частицы гидрогеля частично сушат влажным и сухиМ воздухам саответс;венна. В опыте 3 частицы гидрогеля сначала подвергают сушке относительна сухим воздухам и затем на второй ступени сушки влажным воздухом. IIocJI неполной сушки сита— вым анализам определяют расг.рег, .i-е-ние частиц кремнезема по размеру.

1577691

Т а б :1 и 1! а 1

< )пыт

Бремя сушки, мин, С (ор<1сть возд--<ха,, 1 Влажность воздуха., воздухом <. < с 7.

1 сухим влаж.-.ым

C 1Õ<11 О 1 НЛ;ÇÕI10ГО

1 влажного ! (с " кого

1.,5

1, 5

Г1

Иэ проведенных экспериментов сле1 дует 1< что для сушки сухим воздухом при повышенной температуре требуется короткий период, но при этом получаются частицы с широким распределением по размеру. При сушке влажным всэдухоМ достигаются превосходные pe=-ультаты в отношении расгределення частиц по размеру, хотя сушка занимает знаытельное время. Время сушки может быть существенно сокращено, если осуществлять сначала сушку сухим воздухом (10 мин), а затем влажным (30 мин), при этом, как следует из опыта 3, ре зультаты превосходят те, которые достигаются при осуществлении сушки сухим воздухом, Пример 2 Получают частицы гидрогеля аналогично примеру 1, но осуществляют сушку в соответствии с условиями, приведенными в табл. 2.

После частичной сушки гидрогельные частицы подвергают гидротермической обработке, для чего частицы погружают в воду и нагревают их IIoII собственным давлением до 121) C.

Получаемые частицы гидрогеля обрабатывают 0,4 н. раствором серной I<:«o— лоты для удаления ионов 11атрия;1о 11х

J содержания менее l),2 мас,7. в расчета на сухой материал. Частицы сушат в течение 2 ч при 151) С и получают шарики кремнезема, которые затем прокал вают при 850 С в течение - 5 мин "а воздухе.

Распределение частиц по к.>упностн определяют после частичной сушки, а объемы пор частиц требуемого размера после окончательного прокап<ивания, для чего используют метод ртутной .1срометрии. Следует отметить, что после частичной сушки размер частиц в дальнейшем фактически не меняeòся.

Результаты опыта приведены в табл. 3.

Таким образом, кремнезем, приготовленный в виде шариков по предлагаемому способу, имеет узкое распределение по крупности и по объему пор (,Opalò э), Б то же BpBMR при испольэс ванин сухого воздуха, как в извес<ном способе, распределение частиц по крупности значительно шире.

При сопоставлении содержания влаги во фракциях и поровые объемы указанных фракций видно, что поровый объем существенно <пропорционален влажности.

Средняя 11po Isocть на раздаьливание для всех частиц довольно высока и равна 40-5 <) П .

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения сферического кремнезема, вклю 1ающий смешение раствора силиката нат<рия с серной кислотой с образованием гипрозоля,. преобразова<:èå его в кап.11, старение капель в масле с получе11ием гидрогеля, обработку одным раствором кислоты до снюкения содержания катионов менее

О, 2 мас. су1:<ку 11 прокалку при 85<),<3l) i., о 1 л <1 ч „ю ш 1 A с я тем, что, с целью более узкого распреде<ения частиц кремнезема го размерам и объему IIQD, посла старения частицы

lIo I o 111ив ают при 29 — 5 3 С воздухом с относительной влажностью

55 — 7?Е до содержания в них водь. Л,33—

<)„62 кг/к| твердых частиц.

1577691

Продолжение табл. 1

Распределение частиц по размеру И, мм), Начальная влажность ература воздуха, С гидрогелевых частиц, кг/кг твер2,36сй<

<2,8

d )2,8

dt 2,36 влажного ого дого вещества

79 86,! 60 037

6,7 60,2 33,1 0,46 .

97 718 185 033

6,87

6.97

6,82

1

53

Таблнда2

Вачалънач ллллность частил гндрогелл, кг/кг твердого ведества

Температура воздуха, kl8X66OC Tb ВОЗДУХЛ

Опыт

Времл сувки, мин, возд16хом ь корость воздуха, м/с сухого злачного ухого влллногл сухим влакным

cvxoro влалного

6,62

5,21

1,0

1,0

4 12

5 8 90

12

1,0

Таблнда3 кг/хг твердого венеств Поровып объем частил, за /г частиц по размеру (d, мм),x Влакность 5рахпнл, 12,36сйс2,8

Опыт Распределение

268С61С3 35 2,36(dС2 8 2,8<8<3,35

6 з,66(6,66 зп,3 з,з 6 6,6616 з,зз 1 613

1,05

Составитель Т.Чиликина

Техред М.Ходанич Корректор П.Патай

Редактор О. Головач

Заказ 1856 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 10 1

4 32,5 51,7 12,4 3,4 0,54 0,7! 0,95

5 12,2 71,5 12,0 4,3 0,62 0,60 1 08

Влажность фракции

2,36

2,8 кгlкг твердого вещества