Способ получения силикагеля для хроматографии
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля {сремнезема , грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, отличающийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8-12 нм, молярном соотношением ЗЮ /МагО 310:1 и концентрацией кремнезема 7-25 мас.%, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2. сл 2.Способ по п. 1, отличающийся , тем, что грануляцию замораживанием проводят при -
119Э 01Э
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН цц4 С 01 В 33/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СМРСМТВЛЬСТВУ (21) 3651607/23-26 (22) 12.08.83 (46) 23.08.85. Бюл. Ф 31 (72) А.А. Бегларян, Ж.Г. Мартиросян, Э.М. Саркисян, Э.Т. Мкртчян, С.С. Айрапетян, А.М. Арутюнян, А.А. Исаков и С.Г. Бабаян (71) Армянский филиал неорганических материалов Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (53) 536.28(088.8) (56) Патент США Ф 413542, кл. В 01 D 15/08, 1978.
Солосенцев С.Д., Белоцерковский Г.М.
Получение гидрогелей и ксерогелей кремневой кислоты и изучение их свойств. Сб.: Получение и применение гидрозолей кремнезема. Труды МХТИ, 1979, вып. 107, с. 44, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕПЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля кремнезема, грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8- 12 нм, молярном соотношением SiO>/Na>0 =
= 3 10: 1 и концентрацией кремнезема
7-25 мас.Х, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся. тем, что грануляцию замораживанием проводят при
-(20) -(-25) C.
3. Способ по и. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что сушку ведут при 180-200 С, а прокалку— при 400-450 С, 11743
6 пм
Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов, в частности силикагелей, с узким распределением пор по размерам и может быть использовано в производстве хроматогра- 5 фических материалов и носителей для катализаторов.
Цель изобретения — повышение разделяющей способности силикагеля как сорбента в жидкостной хромато- 10 графин.
Пример 1. 16 л силиказоля, б
O полученного ионообменной конверсией раствора силиката натрия, отобранного в интервале рН 2,4-2,8 и имеющего концентрацию по Si0< 3,5 мас.Х, со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л
0,0075 н. раствора едкого натра (рН 11,8). Процесс осуществляют в вакуумной выпарной установке с одно- щб временной отгонкой воды со скоррстью
2,л/ч при 70 С.
Полученный силиказоль имеет конечное значение рН 6,7, средний диаметр частиц 8 нм, малярное отношение Z5
Si0z /Naz0 = 3 10: 1, концентрацию по SiÎz 7 мас.X.
К силиказолю при интенсивном перемешивании добавляют азотную кислоту до рН 5,8. Образовавшийся гидрогель подвергают старению при комнатной температуре в течение 48 ч, после чего замораживают при -20 C.
После выдержки в течение 24 ч гидрогель размораживают на водяной бане (80 С), выделившийся ксерогель отфильтровывают, высушиваот при 180 С и прокаливают при 400 С в течение 4 ч.
Продукт имеет следующие характеристики: 40
Удельная поверхность 380 м /г
Суммарный объем пор 0,57 см5/г
Средний 45 диаметр пор
Гранулометрический состав 0,16-0,5 мм
Пример 2. 52 л силиказоля (рН 2,4-2,8), содержащего
3,8 мас.7. 8 0, добавляют со скоростью 2 л/ч к 8 л 0,0125 н. раствора едкого натра (рН 12) во избежание снижения значения рН до области минимальной устойчивости, после подачи первых 8 л через каждые 4 л к наращиваемому силиказолю добавля0,55 cMç/ã
После размораживания и отделения фильтрацией ксерогель высушивают при 180 С и прокаливают при 400 С в течение 3 ч. Продукт имеет следующие характеристики:
Удельная поверхность 170 м !г
Суммарный объем пор
Средний диаметр пор 12 нм
Гранулометрический состав 0,16-0,5 мм
Полученные продукты измельчают на струйной мельнице до размера час0,51 см /г
76 г ют по 20 мл 1 н. раствора едкого натра. Отгонку воды осуществляют при 75 С со скоростью 2 л/ч.
Полученный золь имеет .средний диаметр частиц 10 нм, концентрацию по Si0z 25 мас.Ж, молярное соотношение SiOz/Na<0 = 3 10: 1. К силиказолю добавляют азотную кислоту до рН 6,1, образующийся гидрогель после старения при комнатной температуре в течение 24 ч замораживают при
-25 С в течение 24 ч.
После размораживания и фильтрации, ксерогель высушивают при 200 С и прокаливают при 450 С в течение
3 ч. Получают силикагель со следующими свойствами:
Удельная поверхность 220 м2/г
Суммарный объем пор
Средний диаметр пор 10 нм
Гранулометрический состав 0,1 6-0,25 мм
Пример 3. 56 л силиказоля (рН 2,4-2,8), содержащего 3,7 мас.7.
Si0z, со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л 0,035 н. раствора едкого натра (рН 12,5) . Скорость отгонки воды 2 л/ч при 75 С. Образуется 8 л силиказоля с содержанием SiOz
25 мас.7, средним диаметром частиц
12 нм, молярным соотношением
Si0z/Naz0 = 3 10:1. Гелирование осуществляют добавлением азотной кислоты до рН 6,2, старение — в течение
36 ч при комнатной температуре, вымораживание производят при -20 С в течение 24 ч.
Способ по примеру
Средний диаметр пор, нм
Эффективность, теоретических тарелок/м
Коэффициент ассиметрии
Известный
30000
2,3
52000
50000
50000
Составитель В.Назарова
Редактор Н.Яцола Техред М.Надь
Корректор Е.Рошко
Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 5129/22
Филиал ППП "Патент"., r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 11743 тиц менее 25 мкм, затем седиментацией в водной и ацетоновой среде выделяют фракции 5+1, 10+2,20+3 мкм, В таблице проедены результаты
5 определения эффективности разделения (число теоретических тарелок на 1 м) и коэффициента асимметрии
Как видно из таблицы, эффективность разделения при использовании сорбентов, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем
76 4 при использовании полученных сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Условия определения: колонка 150 4 мм зернение сорбента 10+2 мкм; элюент — гексан, тестовая смесь — пентан — толуол — нитробензол. Параметры рассчитаны по пику нитробензола. у сорбента, полученного известным способом,что позволяет решать более сложные задачи хроматографического разделения без увеличения длины колонки.
