Способ определения фенола

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстве. Цель - повышение чувствительности способа. Последний ведут обработкой пробы водно-спиртовым раствором пятиокиси йода, спиртовым раствором парафенилдиамина и водным раствором щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае минимально определяемое количество фенола составляет 0,21 .10 -6 против 0,5 .10 -5 моль/л в известном случае. 2 табл.

СОЮЗ ССВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 15 8604 (g1)g G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М AВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21) 4461950/23-04 (22) 18.07.88 (46) 15.07.90. Бюл. У 26 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (72) Н.А.Диарова, Н.P.Èçìàéëoâà, Т,Ю.Романова, В.С.Моряков и Г.М.Кавиев (53) 543,42.063 (088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, 1970, с.76-84.

Авторское свидетельство СССР

Р 119674 1, кл. G 01. N 2 1/78, 1984.

Изобретение относится к аналитической химии; а именно к способам количественного определения малых концентраций фенолов в органических. средах и может быть применено в качестве метода анализа следовых количеств фенолов в органических средах в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Навеску фенола растворяют в мерной колбе, содержащей . этиловый спирт, и путем разбавлений доводят до требуемой концентрации фенола. Отбирают аликвоту 10 мл раствора в пробирку и добавляют 1 мл водноспиртового раствора (1:9) пятиокиси иода (1 0 ) 0,27-ной концентрации, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстве. Цель — повышение чувствительности способа. Последний ведут обработкой пробы водно-спиртовым раствором пятиокиси йода, спиртовым раствором парафенилдиамина и водным раствором щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора °

В этом случае минимально определяемое количество фенола составляет 0,21 х10 против 0 5 .10 моль/л в извест-4 -5 ном случае. 2 табл.

1 мл О, lX-ного раствора диметилпарафенилендиамина в этиловом спирте и 0,4 мл 0,757.-ного водного раствора щелочи Na0H.

В связи с тем, что пятиокись иода имеет ограниченную растворимость в этиловом спирте, навеску I 0 g предварительно растворяют в одной части дистиллированной воды и добавляют этилового спирта до соотношения 1:9.

После введения всех реактивов в пробирку раствор выдерживают в течение 30 мин. По истечении указанного времени выделившийся осадок отфильтро-,фЬ вывают, раствор помещают в кювету на д, 20 ммдля снятия оптической плотности на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны 670 нм.

Исходя из величины оптической плотности по градуировочной кривой, опре3

1578604

Таблица1

Относительная

Определение фенола анализируемой смеси, моль/л

Введено фенола в анализируемую смесь, моль/л погрешность определе.—

Определено фенола в анализируемой смеси, моль/л

Относительная погрешность

Введено фенола в анализируемую смесь, моль/л

Предлагаемым способом

1, 272 10 +1, 5

1,270 ° 10 определения,X

2,120 10

0,210 ° 10

1,260 10

4,250 ° 10-6

О, 104- 10 +4, 0

0,202 1 +1 0

0,4 10 0

0,1 10

0,2 10

Ь,S 10

0,50 10

1, 00 ° 10

0,50 10

1,0:10

Из данных табл.2 видно, что при определении фенолов в изопропиловом спирте предлагаемым способом обеспечивается более высокая чувствитель-

1 ность определения, чем известным способом.

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор M.Íåäoëóæåíêî Техред М.Ходанич Корректор Т.Малец

Заказ 1912 Тираж 515 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. й/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 деляют содержание фенола в анализируемом растворе, Данные определений фенолов предлагаемым и известным способом приведены в табл, 1.

2,123 ° 10 +1,4 0,215 ° 10 +2,3

1,263 10 +2,3

4,250.10 0

Известным способом

0,510 10 +2,0

0,980 10 -2,0

0,515 10 +3,0

1,030 10 +3,0

Из приведенных результатов в 30 табл.1 видно, что при определении фенолов предлагаемым способом, минимально определяемое количество фенола составляет 0,21 10 моль/л, а известным способом 0,5 10 моль/л, т.е.

-5 чувствительность предлагаемого способа определения фенолов в органических средах в 24 раза выше, чем известного способа. Предлагаемый способ позволяет определять концентрацию фенолов 40 в органических средах с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.

Пример 2..Навеску фенола ра— створяют в мерной колбе, содержащей изопропиловый спирт и путем разбавлений изопропиловым спиртом доводят до требуемой концентрации фенола. Последующие условия проведения анализа аналогичны описанным в примере 1.

Результаты определения фенола в среде изопропилового спирта предла-. гаемым способом представлены в табл.2 °

Т а б л и ц а 2

Способ определения фенола путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве химических реагентов используют водно-спиртовой раствор пятиокиси. иода, спиртовой раствор диметилпарафенилендиамина и водный раствор щелочи.