Способ получения полимеров акриламида

 

Изобретение относится к способам получения полиакриламида и его сополимеров, может быть использовано для получения полимеров с высокой флокуляционной активностью и позволяет получать полимеры акриламида с повышенной молекулярной массой (до 22<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">6</SP>) и с улучшенными флокуляционными свойствами (скорость седиментации красителя "Охра" в присутствии 0,01% полимера составляет 1,2 см/с). Это достигается за счет введения в реакционную смесь, содержащую мономеры, цетилового спирта в количестве 0,07-0,60 мас.% от массы мономера при 60°С с последующим охлаждением смеси до 25-28°С и введением инициатора полимеризации.

СОК)З СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ÄÄSUÄÄ 1599378 (s )5 С 08 2/10 20/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .H А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4477355/23-05 (22) 26.08.88 (46) 15.10.90 ° Бюл. М 38 (72) Т.О.Османов (53) 678.745(088.8) (56) Патент США W 3336269, кл. 260-793, опублик. 1969.

Заявка Японии " 5483085, кл. С 08 F 20/56, опублик. 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ А1(РИЛАМИДА (57) Изобретение относится к способам получения полиакриламида и его сополимеров, может быть использоваИзобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения водорастворимого полиакриламида, который может быть использован в качестве флокулянта, загустителя и др.

Целью изобретения является повышение молекулярной массы и флокулирующей способности полимеров.

Пример 1. В двухлитровый реактор с рубашкой, снабженный мешалкой, барботером для ввода инертного газа, термопарой для измерения температуры реакции, подают при 2528 С 1,8 кг 253-ного водного раствора акриламида, 4,5 г бикарбоната аммония и 15,7 мл 204-ного раствора цетилового спирта в толуоле (0,6 мас.l к мономеру). При скорости перемешивания 500-1000 об/мин через барботер подают 1,5 л/мин азота и обескислороживают систему в

2 но для получения полимеров с высокой флокуляционной активностью и по зволяет получать полимеры акриламида с повышенной молекулярной массой (до 22 10 ) и с улучшенными флокуляционными свойствами (скорость седиментации красителя "Охра" в присутствии 0,013 полимера составляет

1,2 см/с). Это достигается за счет введения в реакционную смесь, содержащую мономеры, цетилового спирта в количестве 0,07-0,60 мас.Ф от массы мономера при 60 С с последующим

0 охлаждением смеси до 25-28 С и введением инициатора полимеризации. течение 30 мин. Затем добавляют С., 2,25 мл 53-ного водного раствора персульфата калия и 5,25 мл 54-ного водного раствора метабисульфита

Эа б натрия. Реакцию проводят в адиабатических условиях. для этого темпе- ©Г ратуру воды в рубашке реактора под- © нимают параллельно с подъемом темпе- © ратуры в центре реактора. Через 60

70 мин температура в центре реакционной смеси поднимается до 80-85 С. При 00 этой температуре еще 30 мин выдерживают систему и затем нетекучий гидрогель вынимают из реактора, разрезают, гранулируют, сушат при 40-60 С и размалывают в порошок с размером частиц : 3» не более 1 мм. Полученный гомополимер Л акриламида растворяется в воде в течение 120 мин, а в присутствии щелочных гидролизующих агентов NaOH, Na 0, NaHC0> 40-60 мин, имеет л:редневязкостную мол. массу М = 22 .10 6 име1599378

Формула изобретения

Составитель В.Икртычан

Редактор С.Лазаренко Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец ь

Заказ 3120 Тираж 429 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

П роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 131 ет характеристическую вязкость в 1 н.

К 10 при 30 С 21,2 дл/г.

Пример 2. Полимеризацию осуществляют аналогично примеру 1, но в систему добавляют 1,83 мл 204-ного с

5 раствора цетилового спирта в толуоле (0,073 к мономеру). Полученный гомопОлимер акриламида в виде порошка растворяется в воде без нерастворимфго остатка за 12-14 ч, И = 21 10, Пример 3. Опыт осуществляют как в примере 1, íî в систему добавляют 1,30 мл (0,05 мас.1 к мономеру)

2М-ного раствора цетилового спирта в толуоле. Порошок в течение 50 ч полностью не растворяется.

Пример 4. Опыт осуществляют к к в примере 1, но реакцию проводят

B. îòñóòñòâèè раствора цетилового спирта в толуоле. Полученный порошок не растворяется в воде.

Пример 5. Опыт осуществляют как в примере 1, но в качестве моно- 25 меров используют акриламид и акрилат натрия при молярном соотношении 80;20 соответственно. И полимера составЯ ляет 16 10 .

Пример 6, Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но диспергирование цетилового спирта в растворе мономера проводят без растворителя (толуола) следующим образом: 2,7 г порошка цетилового спирта (0,6 мас.ь

35 к мономеру) добавляют в раствор и при перемешивании поднимают температуру раствора в реакторе до 60 С.

Спирт расплавляется и диспергируется

I в растворе мономера. Затем температуру системы снижают до 25-28 С. Проводят обескислороживание и далее как s примере 1. Полученный полимер имеет молекулярную массу И > = 21,5 10, Полученные полимеры акриламида характеризуются более высокой молекулярной массой (16-22) 10 по сравнению с известными (1,8-5,5) .10

Флокулирующие свойства полимеров оценивают по скорости седиментации красителя "Охра" в присутствии 0,014 полимера. Скорость седиментации полимера по примеру 1 составляет 1,2 см/с, известного полимера - 0,35 см/с. Способ получения полимеров акриламида полимеризацией акриламида или сополимеризацией акриламида и акрилата натрия в водном растворе в присутствии инициатора радикального типа и алиФатического спирта, о т л ич а.ю шийся тем, что, с целью повышения молекулярной массы и флокулирующей способности полимера, в качестве алифатического спирта используют цетиловый спирт или его

20ã.-ный раствор в толуоле в количестве 0,07-0,603 от массы мономера и цетиловый спирт вводят в реакционную о смесь при 60 С при перемешивании с последующим снижением температуры до

25-28 С, а его раствор в толуолепри 25-28 С, причем спирт или его раствор вводят в реакционную смесь перед введением инициатора.