Патент ссср 162130
Подписная группа № 44
1
Е. М. Данилова и О. М. Лернер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛАКТОНА БИС-(3-ОКСИ THJl)-"
МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ!
1
Известен способ получения дилактона бис(P-оксиэтил) -малоновой кислоты взаимодействием окиси этилена с малоновым эфиром в присутствии пиперидина. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение10дней.
Предлагаемый способ получения дилактона
u. c-($-оксиэiил) -малоновой кислоты заключается в том, что в качестве исходного продукта используют циануксусный эфир или малондинитрил и процесс ведут в присутствии этилата натрия, что позволяет сократить продолжительность реакции до одного дня.
Пример 1. B трехгорлую колбу емкостью
100 лл, снабженную мешалкой, термометром, барбатером и обратным холодильником, вносят раствор 5,65 г (0,05 >ноль) циануксусного эфира в 10 лл абсолютнсго этилового спирта.
Далее при охлаждении в раствор пропускают в течение 2 час 5,5 г (0,12 моль) газообразной окиси этилена, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0 С. "àòåì по каплям добавляют раствор 2,3 г (1 >ноль) металлического натрия в 30 яил абсолютного этилового спирта, после чего выдерживают массу в течение
30 лин при 50 С.
Через несколько часов содержимое колбы растворяют в 50 мл воды, псдкисляют разбавленной соляной кислотой н упаривают íà Водяной бане до объема 40 1.л. Выдел>ившпйся при. охлаждении белый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из водног; зтилового спирта.
Выход продукта б,1 г (79)„), т. пл. 110 С (по литературным данным т. пл. 110 С).
Проба из смеси полученного продукта с дилактоном. специально синтезированшым по способу Пакендорфа, не дает депрессии температуры плавления.
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят реакцию с малондинитрнлом. Получают продукт, идентичный с продуктом, описанным в примере 1.
Предмет изобретения
Способ получения дилактона бис- (13-оксиэтнл) -малоновой кислоты на основе окисл этилена, отличающийся тем, что,сцелью сокращения времени реакции, окисью этилена обрабатывают циануксусный эфир илн малондинитрил в присутствии этилата натрия.
