Патент ссср 162854

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б РЕТЕН И И

К АВТОРСКОМУ СВйЛЕТБАЬСТВУ № 162854

Класс 12q, 13

МПК

С 07с

Заявлено 13.Ч11.1962 (№ 786582/23-4) ГОЕУДАГСТБЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИ11 И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 11

Подписная группа № 4б

И. Л. Хмельницкая

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-Хинондиоксим применяется в качестве вулканизующего реагента для изготовления резин па основе бутилкаучука. Известен способ получения п-хинондиоксима путем взаимодействия нитрозофепола и сернокислой или солянокислой соли гидрокснламина в водных растворах при температуре 40 — 60 С. Образовавшийся и-хпнондиоксим отфильтровывают, а фильтрат, содер кащий пепрореагировавший гидроксиламин вместе с примесями, обрабатывают ацетоном с последующей перегонкой образовавшегося ацетопоксима. Примеси остаются в кубе. Отогпанный ацетоноксим разлагают серной кислотой с последующей отгонкой ацетона, водный раствор сернокислого гидроксиламина возвращают в производственный цикл. Выход и-хинондиоксима составляет 85% в расчете на гидроксиламин.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что после отделения и-хинондиоксима к фильтрату добавляют при температуре

40 — 60 С и при непрерывном размешивании известь или известковое молоко до нейтральной или слабокислой реакции раствора на индикаторную бумагу конго. Примеси органических веществ в этих условиях выделяются в виде темно-коричневого шлама, который сорбируется на поверхности образующегося сернокислого кальция. Осадок путем фильтрования отделяется от водного раствора, содержащего гидроксиламин. Таким образом значительно упрощается технологический процесс, Очищенный таким способом раствор гидроксиламина подкисляют серной кислотой до

7"

«

« (А :C

pF

I и. я и А. К. Строеску

«1 ч п-ХИНОНДИОКСИМА 1 . О:...„;с«, 1 рН 2,2 — 1,8 и возвращают в производственный цикл.

Пример. В коническую колбу емкостью около 200 мл, снабженную мешалкой, обрат ым холодильником и термометром, загружают при размешивании 93,6 г серпокислого гидроксилампна в виде водного раствора и

74 г и-нитрозофепола в виде водной суспензии. Затем добавляют воды до объема 1500 мл, нагревают, размешивая, до 47 С и выдерживают при 47 — 55 С, продолжая размешивать, в течение 16 нас. После выдержки массу охлаждают до + 5 С и фильтруют находящийся в осадке и-хипондиоксим. Не вошедший в реакцию гидроксиламин находится в фильтрате.

Осадок промывают охлажденной до + 5 С водой до исчезновения кислой реакции промывной воды на индикаторную бумагу конго.

Фильтрат и промывную воду собирают отдельно. При 40 — 50 С и при непрерывном размешивании фильтрат нейтрализуют известковым молоком до бесцветного или слабо-фиолетового окрашивания пробы на индикаторной бумаге. Размешивание при 40 — 45 С продолжают в течение 45 мин., отфильтровывают образовавшийся коричневый осадок и доводят фильтрат добавками серной кислоты до рН

2,2 — 1,8. Очищенный таким способом раствор ссдержит 45 — 47 г сернокислого гидроксиламина.

Из фильтрата отгоняют при температуре около 60 С и остаточном давлении 450—

500 мм. рт. ст. рассчитанное количество воды, соответствующее количеству продукта. Отгон№ 162854

Предмет изобретения

Редактор И. Г. Карпас Техред А, А. Камышникова

Корректоры Т. В, Муллина и В. П . Фомина

Подп. к печ. 20/V — 64 г. Формат бум. 60 901/q Объем 0,23 изд, л.

1ак 1065)11 Тираж 550 Цена 5 коп.

IIHHHIIH Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ка воды из раствора может быть проведена аналогичным образом и до его чистки. К очищенному раствору после доведения его до рассчитанного объема добавляют 46 — 48 г свежего сернокислого гидроксиламина и 74 г и-нитрозофенола и проводят последующий синтез п-хинондиоксима по описанной выше методике. Выход и-хинондиоксима составляет около 95% от теоретического количества в расчете на п-нитрозофенол и около 85% — в расчете па гидроксиламин.

Способ получения и-хинондиоксима путем взаимодействия и-нитрозофенола с избытком сернокислого гидроксиламииа в водном растворе при температуре 45 — 60" С с последуюшей фильтрацией целевого продукта и возвратом фильтрата, содержащего сернокислый гидроксиламин, в производственный цикл, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, отработанный расгвор сернокислого гидроксиламина обрабатывают известью или известковым молоком при температуре 40 — 60 С до слабокислой реакции ца конго, полученную суспензию подвергают фильтрации, осадок удаляют, а фильтрат подкисляют серной кислотой до рН

2,2 — 1,8.